發(fā)布時(shí)間：2017-07-27 04:11

  本文關(guān)鍵詞：粒度可控高分散銳鈦礦相二氧化鈦的制備技術(shù)研究

  更多相關(guān)文章： 二氧化鈦 硫酸鈦 水熱法 尺寸可控

【摘要】：二氧化鈦在光催化、抗菌、親水等各領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。近年來(lái),由于銳鈦礦相二氧化鈦具有良好電子傳輸特性,被研究人員引入染料敏化和鈣鈦礦太陽(yáng)能電池用作電子傳輸,在太陽(yáng)能電池領(lǐng)域中起著至關(guān)重要的作用,應(yīng)用受到人們的廣泛關(guān)注,成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)二氧化鈦的尺寸以及形貌對(duì)其性能有著極大的影響,因此制備尺寸形貌可控的二氧化鈦納米顆粒有利于提高其在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用。本文采用便于調(diào)控材料尺寸和形貌的液相法,制備尺寸和形貌可控的二氧化鈦納米顆粒。通過(guò)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)節(jié)以及表面活性劑的添加實(shí)現(xiàn)對(duì)其尺寸和形貌進(jìn)行有效控制。本論文針對(duì)廉價(jià)無(wú)機(jī)鈦源硫酸鈦,采用溶劑熱法,進(jìn)行系列實(shí)驗(yàn),研究尺寸和形貌可控二氧化鈦納米顆粒,利用XRD、SEM、TEM、FT-IR以及DLS對(duì)制得樣品的物相結(jié)構(gòu)、形貌以及粒徑進(jìn)行表征分析。本論文的主要工作和研究結(jié)果如下：(1)采用水熱法,以硫酸鈦為鈦源,尿素作為沉淀劑制備得到銳鈦礦相二氧化鈦顆粒。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn),水熱反應(yīng)中反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和Ti(SO4)2溶液濃度的變化改變了水熱反應(yīng)體系中的溶液對(duì)Ti(SO4)2的溶解度,在較高的溶液溶解度條件下,低的溶劑量所制備的Ti02粉體平均顆粒尺寸減小。討論了各實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)二氧化鈦顆粒粒徑的影響,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度、硫酸鈦濃度對(duì)其顆粒粒徑影響較大,而反應(yīng)時(shí)間和Ti(SO4)2/尿素摩爾比對(duì)其影響相對(duì)較小�？刂扑疅岱磻�(yīng)過(guò)程中Ti(SO4)2/尿素摩爾比,在一定程度上控制了Ti(SO4)2反應(yīng)速度,并在一定程度上引入空間位阻。系列實(shí)驗(yàn)所制Ti02顆粒均為近球形微米級(jí)顆粒,顆粒呈現(xiàn)微米級(jí)／納米級(jí)顆�；祀s分布,顯示在合成過(guò)程中有明顯Osworld熟化現(xiàn)象存在,整體粉體顆粒尺寸分布混亂,團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。(2)以硫酸鈦為鈦源,尿素作為沉淀劑,用水/乙醇二元混合溶劑系統(tǒng)為依托,采用溶劑熱法制備納米二氧化鈦。討論了各實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)二氧化鈦顆粒粒徑的影響。引入乙醇可以在一定程度上提高Ti02納米粉體的分散性和減小顆粒團(tuán)聚問(wèn)題。陽(yáng)離子表面活性劑CTAB的加入能更加有效地改善團(tuán)聚問(wèn)題。在Ti(SO4)2溶液濃度為0.05mol/L,Ti(SO4)2/尿素摩爾比為1：2,水／乙醇體積比為1：4,添加一定量CTAB,180℃下反應(yīng)6h所獲得Ti02納米粉體的顆粒尺寸減小至70nm,顆粒分散性較好。(3)以硫酸鈦為鈦源,采用油酸和油胺同時(shí)作為溶劑和表面活性劑,以溶劑熱法制備出均勻單分散且結(jié)晶性良好的納米二氧化鈦顆粒。通過(guò)改變反應(yīng)前驅(qū)物濃度、反應(yīng)時(shí)間和油胺油酸添加的體積比,可以保證銳鈦礦型納米Ti02顆粒尺寸可在4-40nm間連續(xù)可調(diào)。并根據(jù)TEM、XRD、DLS和FT-IR檢測(cè)對(duì)無(wú)機(jī)硫酸鈦為鈦源,在油胺油酸系統(tǒng)中,利用溶劑熱法制備單分散、高結(jié)晶性納米Ti02顆粒反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了探索。提出在此混合系統(tǒng)中硫酸鈦水解、油胺油酸氨解和酰胺水解三個(gè)反應(yīng)相互作用,相互限制,在調(diào)節(jié)恰當(dāng)?shù)墓に噮?shù)后可獲得系統(tǒng)相對(duì)穩(wěn)定,保障單分散、高結(jié)晶性納米Ti02顆粒的穩(wěn)定存在。本文主要特色及創(chuàng)新點(diǎn)體現(xiàn)在：對(duì)采用硫酸鈦為鈦源,OA、OM為表面活性劑,溶劑熱法制備納米Ti02的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步討論研究,采用簡(jiǎn)單方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)參數(shù)的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)納米Ti02顆粒尺寸進(jìn)行連續(xù)調(diào)控制備。
【關(guān)鍵詞】：二氧化鈦 硫酸鈦 水熱法 尺寸可控
【學(xué)位授予單位】：云南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.1;TQ134.11
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-8
• 本文獲得一下基金資助8-12
• 第一章 緒論12-33
• 1.1 引言12-13
• 1.2 納米TiO_2的晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)13-14
• 1.3 納米TiO_2的應(yīng)用領(lǐng)域14-25
• 1.3.1 太陽(yáng)能電池15-23
• 1.3.2 其它應(yīng)用23-25
• 1.4 納米TiO_2可控制備研究現(xiàn)狀25-31
• 1.4.1 尺寸控制25-28
• 1.4.2 形貌控制28-31
• 1.5 選題依據(jù)及研究?jī)?nèi)容31-33
• 1.5.1 選題依據(jù)31-32
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容32-33
• 第二章 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑以及制備表征方法33-39
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑33-35
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器33-34
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑34-35
• 2.2 制備方法35-36
• 2.2.1 水熱法35
• 2.2.2 溶劑熱法35-36
• 2.3 表征方法36-39
• 2.3.1 X射線(xiàn)衍射分析(XRD)36-37
• 2.3.2 透射電子顯微鏡(TEM)37
• 2.3.3 掃描電子顯微鏡(SEM)37-38
• 2.3.4 納米激光粒度儀(DLS)38
• 2.3.5 傅里葉-紅外光譜分析(FT-IR)38-39
• 第三章 水熱法制備TiO_2顆粒39-49
• 3.1 前言39
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分39-40
• 3.2.1 TiO_2顆粒制備流程39-40
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)表征40
• 3.3 結(jié)果與討論40-48
• 3.3.1 正交實(shí)驗(yàn)(1)結(jié)果分析討論40-44
• 3.3.2 正交實(shí)驗(yàn)(2)結(jié)果分析討論44-48
• 3.4 本章小結(jié)48-49
• 第四章 水/乙醇混合溶劑熱法制備TiO_2納米顆粒49-59
• 4.1 前言49
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 4.2.1 TiO_2納米顆粒制備流程49-50
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)表征50
• 4.3 結(jié)果與討論50-58
• 4.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)TiO_2納米顆粒尺寸的影響50-52
• 4.3.2 水/乙醇體積比對(duì)TiO_2納米顆粒尺寸的影響52-55
• 4.3.3 不同醇類(lèi)與水混合作溶劑對(duì)TiO_2納米顆粒尺寸的影響55-56
• 4.3.4 不同表面活性劑對(duì)TiO_2納米顆粒尺寸的影響56-58
• 4.4 本章小結(jié)58-59
• 第五章 油酸/油胺混合溶劑熱法制備TiO_2納米顆粒59-86
• 5.1 前言59
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
• 5.2.1 TiO_2納米顆粒制備流程59-60
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)表征60-61
• 5.3 結(jié)果與討論61-85
• 5.3.1 反應(yīng)溫度對(duì)TiO_2顆粒尺寸的影響61-67
• 5.3.2 硫酸鈦濃度對(duì)TiO_2顆粒尺寸的影響67-71
• 5.3.3 OA/OM體積比對(duì)TiO_2顆粒尺寸的影響71-76
• 5.3.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)TiO_2顆粒尺寸的影響76-78
• 5.3.5 無(wú)機(jī)鈦源在OA/OM體系中反應(yīng)機(jī)理分析78-85
• 5.4 本章小結(jié)85-86
• 第六章 全文總結(jié)86-88
• 6.1 論文主要研究結(jié)果86-87
• 6.2 論文主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)87
• 6.3 下一步工作87-88
• 參考文獻(xiàn)88-99
• 研究生期間論文發(fā)表情況99-100
• 致謝100

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 ;日本市場(chǎng)二氧化鈦供不應(yīng)求[J];氯堿工業(yè);2000年10期

2 ;英成功從二氧化鈦直接提取鈦[J];氯堿工業(yè);2000年12期

3 ;2000年世界二氧化鈦供應(yīng)趨緊[J];天津化工;2000年02期

4 ;二氧化鈦的制備[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);2001年01期

5 吳永慶;二氧化鈦的制造[J];化學(xué)世界;1956年12期

6 丁寶桐;;日本二氧化鈦提價(jià)[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);1983年03期

7 丁寶桐;我國(guó)急于想進(jìn)口二氧化鈦[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);1985年03期

8 張煥臻;泰國(guó)將建成一座二氧化鈦廠[J];有色冶煉;1986年06期

9 陸山南;;世界二氧化鈦的生產(chǎn)廠家簡(jiǎn)介[J];中國(guó)涂料;1987年03期

10 ;黑色氧化鈦粉末的制備[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);1995年04期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王樂(lè)飛;楊志寧;張昭;;超聲洗滌水合二氧化鈦的研究[A];第一屆全國(guó)化學(xué)工程與生物化工年會(huì)論文摘要集(上)[C];2004年

2 林海;胡永平;;超細(xì)非金屬礦物顆粒表面包覆二氧化鈦膜的機(jī)理[A];中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)2002年年會(huì)暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會(huì)會(huì)議論文集[C];2002年

3 姚禮峰;鄧江峰;沈強(qiáng);張聯(lián)盟;;厚度可控的二氧化鈦中空微球的制備[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第二十五屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集（上冊(cè)）[C];2006年

4 王艷麗;王佳;盧瓊;陳欣欣;張海嬌;焦正;;納米二氧化鈦的表面熒光修飾及應(yīng)用[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)化學(xué)生物分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

5 孫慶文;林原;;快速制備具有顆粒填充的二氧化鈦管陣列應(yīng)用于高效染料敏化太陽(yáng)能電池[A];第十三屆全國(guó)太陽(yáng)能光化學(xué)與光催化學(xué)術(shù)會(huì)議學(xué)術(shù)論文集[C];2012年

6 雷萬(wàn)華;王雪松;張寶文;;抗壞血酸表面修飾的二氧化鈦納米顆粒的光動(dòng)力活性研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第12分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

7 張學(xué)軍;張雅心;莫瑤;;介孔碳/二氧化鈦復(fù)合材料的制備[A];第22屆炭—石墨材料學(xué)術(shù)會(huì)論文集[C];2010年

8 王遠(yuǎn);劉衛(wèi)軍;謝崢;桂琳琳;唐有祺;;光誘導(dǎo)超親水性氧化鈦復(fù)合膜的研究[A];2000'全國(guó)光催化學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2000年

9 馬躍東;;晶型、粒徑及復(fù)合比例可控的納米二氧化鈦制備技術(shù)及應(yīng)用[A];建設(shè)小康與高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化——中國(guó)科協(xié)2003年學(xué)術(shù)年會(huì)第35分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2003年

10 黃朝章;崔超;李佳;胡斌;;新型氧化鈦中空膜的合成、表征及其在痕量元素分析中的應(yīng)用[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)分析化學(xué)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 張海波;日本市場(chǎng)二氧化鈦供不應(yīng)求[N];中國(guó)化工報(bào);2000年

2 文欣;世界二氧化鈦市場(chǎng)恢復(fù)性增長(zhǎng)[N];中國(guó)化工報(bào);2003年

3 肖化;全球二氧化鈦市場(chǎng)需求強(qiáng)勁[N];中國(guó)化工報(bào);2004年

4 ;2004年二氧化鈦市場(chǎng)將出現(xiàn)強(qiáng)勁反彈[N];中國(guó)石油報(bào);2003年

5 飄塵;2006年世界二氧化鈦需求平穩(wěn)[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2006年

6 李港;全球二氧化鈦貨緊價(jià)升[N];國(guó)際商報(bào);2003年

7 中塑;亞洲塑料用二氧化鈦需求增長(zhǎng)最快[N];國(guó)際商報(bào);2003年

8 張海波;日本擬提高氧化鈦出口價(jià)格[N];國(guó)際經(jīng)貿(mào)消息;2002年

9 饒興鶴;全球二氧化鈦市場(chǎng)炙手可熱[N];中國(guó)化工報(bào);2006年

10 王軍;全球二氧化鈦市場(chǎng)需求年增速2%-3%[N];廣東建設(shè)報(bào);2007年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 華浩;基于二氧化鈦團(tuán)聚球的異質(zhì)結(jié)納米材料的合成及催化研究[D];重慶大學(xué);2015年

2 蔡寧寧;氧化鈦纖維的制備及其負(fù)載微納米晶的研究[D];山東大學(xué);2015年

3 張曉凡;TiO_2基納米材料的制備及其光電催化性能的研究[D];華中科技大學(xué);2015年

4 劉旭;單分散性二氧化鈦納米粒子的制備、組裝及性質(zhì)研究[D];吉林大學(xué);2016年

5 李亞斌;沙柳纖維素/二氧化鈦復(fù)合材料的制備及性能研究[D];內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

6 鄒曉新;多孔二氧化鈦材料的制備、微結(jié)構(gòu)調(diào)控及性能研究[D];吉林大學(xué);2011年

7 王萬(wàn)麗;氮氧化鈦制備及其在氧電極中應(yīng)用研究[D];上海交通大學(xué);2012年

8 和東亮;摻雜改性的二氧化鈦納米材料的光催化性能研究[D];吉林大學(xué);2008年

9 羅燕;基于天然纖維素物質(zhì)的二氧化鈦納米復(fù)合材料的制備及性質(zhì)研究[D];浙江大學(xué);2015年

10 楊穎;工業(yè)鈦液制備鐵摻雜硫酸化多孔二氧化鈦及其機(jī)理研究[D];成都理工大學(xué);2012年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 賀天成;納米二氧化鈦復(fù)合材料的制備及其性能研究[D];燕山大學(xué);2015年

2 劉大偉;二氧化鈦包覆云母氧化鐵顏料的制備及其性能研究[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京);2015年

3 鄧琴;氟改性納米二氧化鈦的制備及光催化性能研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

4 尤會(huì)敏;酞菁敏化二氧化鈦的制備及其光催化性能研究[D];浙江理工大學(xué);2016年

5 肖秋實(shí);空心鎳鋅鐵氧體/二氧化鈦/聚苯胺復(fù)合物的設(shè)計(jì)構(gòu)筑及其對(duì)染料廢水的處理[D];浙江師范大學(xué);2013年

6 王瑤;銀摻雜多孔二氧化鈦的制備、表征和光催化性能的研究[D];中北大學(xué);2016年

7 朱亞娟;氧化纖維素負(fù)載敏化二氧化鈦的制備與性能研究[D];浙江理工大學(xué);2016年

8 李明明;介孔納米二氧化鈦的制備及其光催化活性[D];遵義醫(yī)學(xué)院;2016年

9 陳仕強(qiáng);一維二氧化鈦納米材料的制備、改性及性能研究[D];湖北工業(yè)大學(xué);2016年

10 張樂(lè);二氧化鈦包覆鈀中空磁性納米催化劑的制備及應(yīng)用[D];蘭州大學(xué);2016年

，

本文編號(hào)：579729