基于硼氫化鈉在工業(yè)應(yīng)用過程中含量難以精準檢測的問題,提出了碘量法測定溶液中硼氫根的濃度。通過正交實驗優(yōu)化了滴定工藝參數(shù),得出測試的最佳工藝條件為:溶液酸度為0.06 mol/L,碘化鉀加入量為理論值的3倍,水封暗放時間為5～10 min,指示劑用量為2.0 mL;明確了各因素對滴定結(jié)果影響的顯著性順序由大到小依次為:溶液酸度、指示劑加入量、碘化鉀加入量、水封暗放時間;在最佳工藝條件下進行了優(yōu)化實驗,結(jié)果表明滴定過程中回收率接近100%,相對標準偏差僅約為0.3%。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(07)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

酸度對滴定結(jié)果誤差的影響

圖2為碘化鉀加入量對滴定結(jié)果相對誤差的影響。從圖2可以看出，隨著KI加入量的增加相對誤差呈先減小后增加的變化趨勢。當KI的加入量低于理論值0.1 mol時，沒有足夠的I-與生成的I2結(jié)合成I3-，造成單質(zhì)碘揮發(fā)引起滴定結(jié)果的正誤差。當KI的加入量為0.3 mol時，溶液中I-濃度增加促進了KI與氧化劑之間的定量反應(yīng)，同時過量的KI可使反應(yīng)生成的碘單質(zhì)能夠充分溶解在溶液中，抑制了I2的揮發(fā)。而當KI的加入量大于0.3 mol時會造成溶液中KI濃度過高，不利于滴定過程中I2的釋放，導致滴定終點滯后，引起較大正誤差。因此，KI添加量為理論消耗量的3倍時滴定結(jié)果的相對誤差最小。此外，極差值RKI為0.80%，遠低于RH2SO4，說明KI加入量對滴定結(jié)果影響的顯著程度明顯弱于溶液酸度的影響。2.4 指示劑加入量的影響

圖3為淀粉指示劑添加量對滴定結(jié)果相對誤差的影響。從圖3可以看出，隨著淀粉指示劑加入量的增加，相對誤差呈先減小后增加的變化趨勢。當?shù)矸壑甘緞┨砑恿繛?.5 mL時，因指示劑加入量過少導致終點變色不明顯。而當指示劑加入量過高（高于4 m L）時也不利于滴定結(jié)果的準確性，引起誤差的主要原因包括兩個方面：一是淀粉自身會反應(yīng)消耗一定量的碘單質(zhì)，按實際滴定過程中采用3.0 mL 1.0%淀粉作指示劑計算，其消耗碘單質(zhì)的量約為其質(zhì)量的20%，導致指示劑靈敏度降低約300倍，因此指示劑用量不宜過多；另一方面由于支鏈淀粉和紅糊精的存在會產(chǎn)生干擾色，使終點變色不明顯。2.5 水封暗放時間的影響

【參考文獻】：
期刊論文
[1]短碘量法連續(xù)測定銅精礦中銅、鐵方法改進[J]. 江志琴,貴一夫,羅鄭瓊,鄒菊香.  銅業(yè)工程. 2019(01)
[2]碘量法測定摻銻二氧化錫粉中錫[J]. 胡永玫.  冶金分析. 2018(11)
[3]氨水二次分離-碘量法測定銅錫鈦合金中的銅含量[J]. 龐文林.  礦冶工程. 2018(05)
[4]碘量法滴定分析中影響分析質(zhì)量因素的研究[J]. 邢書才,楊永,岳亞萍,張覃,趙彥輝,楊剛.  中國測試. 2018(09)
[5]硼氫化鈉的性能與應(yīng)用[J]. 劉宇宏,黃科林,李克賢,慕朝師,韋小茵,韋毅,王桂英,李衛(wèi)國,黃尚順.  企業(yè)科技與發(fā)展. 2009(24)
[6]麥草APMP漿高白度漂白的研究Ⅱ——硼氫化鈉的應(yīng)用[J]. 李紅斌,房桂干.  中華紙業(yè). 2008(24)
[7]碘量法標定二氧化硫和甲醛標準貯備溶液的改進[J]. 尤鐵學.  化學試劑. 2008(06)
[8]硼氫化鈉樣品純度的測定[J]. 劉毅敏,覃軍,王祥智,肖湘.  理化檢驗(化學分冊). 2003(09)
[9]硼氫化鈉還原法處理化學鍍鎳廢液[J]. 閆雷,于秀娟,李淑琴,周力,周定.  化工環(huán)保. 2002(04)
[10]硼氫化鈉在有機合成中的研究進展[J]. 白銀娟,路軍,馬懷讓.  應(yīng)用化學. 2002(05)



本文編號：3518093