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冷凍造粒制備透明MgAl 2 O 4 陶瓷及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-11-20 00:41
  鎂鋁尖晶石陶瓷是一種具有復(fù)合功能的多晶材料,不僅力學(xué)性能優(yōu)異,而且在寬波長(zhǎng)范圍具有高透光率,適用于軍事航空領(lǐng)域的防護(hù)窗口。但是大尺寸透明陶瓷制備工藝尚不成熟,其中干法成型過(guò)程中納米粉體流動(dòng)性較差,填模不均導(dǎo)致成型素坯結(jié)構(gòu)缺陷,因此需要采用造粒工藝進(jìn)行粉體預(yù)處理。噴霧冷凍干燥結(jié)合冷凍干燥和噴霧干燥優(yōu)點(diǎn),通過(guò)升華排除溶劑水,避免毛細(xì)管作用導(dǎo)致的組分遷移,因此造粒粉顆粒形狀規(guī)則,成分均勻。由此,實(shí)驗(yàn)采用噴霧冷凍干燥法制備鎂鋁尖晶石透明陶瓷,研究工藝條件對(duì)陶瓷性能的影響。論文主要內(nèi)容如下:通過(guò)優(yōu)化噴霧條件,在氣液壓力比值為0.10:0.05 MPa,漿料固含量為20vol%,PVA添加量為3 wt%的條件下,制備了 HR值1.18,休止角25.60°,可壓縮性為15.22%的造粒粉,流動(dòng)性能優(yōu)異。并且發(fā)現(xiàn)造粒粉屈服應(yīng)力隨固含量增加而增加,隨PVA添加量增加而增加。分析討論了造粒粉流動(dòng)性能及屈服應(yīng)力對(duì)陶瓷性能的影響,發(fā)現(xiàn)300~400 nm波長(zhǎng)范圍,流動(dòng)性能良好的粉體陶瓷透光率越高,體積固含量30 vol%的陶瓷400 nm處透光率為72.33%。造粒粉屈服應(yīng)力過(guò)高會(huì)降低陶瓷透光率,1550℃熱... 

【文章來(lái)源】:華北理工大學(xué)河北省

【文章頁(yè)數(shù)】:77 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

冷凍造粒制備透明MgAl 2 O 4 陶瓷及其性能研究


鎂鋁尖晶石的晶體結(jié)構(gòu)示意圖

相圖,缺陷,相圖,體系


第1章緒論5圖2為MgO-Al2O3體系相圖,從相圖中可以得知,溫度升高至1000℃時(shí),反應(yīng)生成了化學(xué)計(jì)量比的尖晶石相。隨著溫度上升,鎂鋁尖晶石的固溶范圍增加,尤其表現(xiàn)在富鋁一側(cè)。所以通常將其化學(xué)式表示為MgOnAl2O3(0.6≤n≤9.1),當(dāng)n=0.98~3時(shí),能夠用來(lái)制備透明MgAl2O4陶瓷。圖2MgO-Al2O3體系相圖及缺陷類型Fig.2SystemphasediagramanddefecttypeofMgO-Al2O3根據(jù)熱力學(xué)定律可知,自然界不存在完美無(wú)缺陷的晶體。根據(jù)形成原因的不同,晶體內(nèi)部缺陷通常分為本征缺陷和非本征缺陷兩種。前者是晶體內(nèi)部原子錯(cuò)排形成的缺陷,成因是晶格原子熱振動(dòng)產(chǎn)生。后者則是由于外來(lái)原子的加入引起的缺陷。由于晶體存在內(nèi)部和界面兩個(gè)不同的區(qū)域,所以存在兩種不同的本征缺陷。在晶體內(nèi)部區(qū)域通常會(huì)形成間隙原子與空位成對(duì)出現(xiàn)的弗倫克爾缺陷(Frenceldefect,式1),而在晶體表面或者晶界區(qū)域,則更容易產(chǎn)生離子空位成對(duì)出現(xiàn),無(wú)間隙原子的肖特基缺陷(Schottkydefect,式2)。由于立方密堆積MgAl2O4晶體結(jié)構(gòu)緊密,因此間隙原子形成阻力較大,弗倫克爾缺陷形成能較高,所以通常認(rèn)為MgAl2O4晶體內(nèi)部主要存在的缺陷為肖特基缺陷。鎂鋁尖晶石作為一種離子擴(kuò)散形成的中間化合物,內(nèi)部還存在由陽(yáng)離子擴(kuò)散互相取代產(chǎn)生的點(diǎn)缺陷(式3)。由相圖1.2可知,鎂鋁尖晶石的固溶范圍很寬,除化學(xué)計(jì)量比情況外,無(wú)論是富鎂或者富鋁都會(huì)產(chǎn)生不同種類的非本征缺陷。富鎂的情況下,多余的Mg原子會(huì)占據(jù)Al原子的位置并且產(chǎn)生具有負(fù)電荷的MgAl’,同時(shí)通過(guò)帶有正電荷的陰離子空位VO(Schottky缺陷)維持體系的電荷平衡,式(4)為其缺陷反應(yīng)方程式。同理,富鋁的情況下,Al原子會(huì)占據(jù)Mg原子的位置形成帶正電的AlMg,通過(guò)具有負(fù)電荷的陽(yáng)離子空位進(jìn)行電荷補(bǔ)

陶瓷


華北理工大學(xué)碩士論文8呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)趨勢(shì),因而可以用作制備小型化透鏡和紫外光刻窗口的原材料。在可見(jiàn)光區(qū)域,鎂鋁尖晶石具有很高的透過(guò)率,同時(shí)具有低密度、高強(qiáng)度、便于批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),可以取代防彈玻璃、藍(lán)寶石單晶成為輕質(zhì)量、抗彈性能良好的裝甲材料[34]。在中紅外波長(zhǎng)區(qū)域,透明MgAl2O4陶瓷可以用來(lái)制備高馬赫導(dǎo)彈的整流罩,相對(duì)于其它材料而言,其透光波段涵蓋紫外和紅外波段,可以實(shí)現(xiàn)紫外/紅外雙模制導(dǎo),同時(shí)可以在高溫等惡劣條件下保持良好的光學(xué)和力學(xué)性能,是紅外窗口和整流罩的理想材料[35-37]。在近紅外波長(zhǎng)區(qū)域,可以用作高溫紅外觀察窗口材料。另外通過(guò)摻雜合適的稀土元素,鎂鋁尖晶石透明陶瓷可以用于白光LED和激光材料領(lǐng)域[38-43]。圖3透明MgAl2O4陶瓷的應(yīng)用Fig.3ApplicationoftransparentMgAl2O4ceramics1.3透明MgAl2O4陶瓷的制備過(guò)程1.3.1粉體制備及預(yù)處理1)粉體制備透明MgAl2O4陶瓷作為一種先進(jìn)陶瓷,對(duì)于原料粉體具有極高要求。近年來(lái),隨著納米科技的興起與發(fā)展,先進(jìn)陶瓷質(zhì)量越加依賴高純納米粉體。高純納米粉體具有純度高、粒徑小且均勻的特點(diǎn),具有良好的燒結(jié)活性,非常適合用來(lái)制備高質(zhì)量的透明MgAl2O4陶瓷。納米MgAl2O4粉體合成工藝主要為固相反應(yīng)法和濕化學(xué)反應(yīng)法。固相反應(yīng)法是

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]形核密度對(duì)AlON粉體合成及其透明陶瓷制備的影響[J]. 許建鑫,單英春,王光,徐久軍,王亮,李江濤.  無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào). 2018(04)
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[3]MgAl2O4透明熒光陶瓷用于白光LED的初步研究[J]. 雷牧云,婁載亮,李禎,夏勛利,趙艷民,葛世艷.  真空電子技術(shù). 2011(02)
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本文編號(hào):3506215

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