高鐵酸鹽,作為一種新型水處理劑,表現(xiàn)出優(yōu)異的氧化、吸附、絮凝等去除污染物的協(xié)同功能,在污水處理方面具有很好的應(yīng)用前景。針對(duì)現(xiàn)有的電化學(xué)法制備高鐵酸鹽存在的高能耗問(wèn)題,本文提出了一種低能耗、工序簡(jiǎn)單的基于氣體擴(kuò)散電極電合成高鐵酸鹽的方法和裝置。采用自制氣體擴(kuò)散電極成功制備了高鐵酸鹽,并將其與傳統(tǒng)電解法對(duì)比,探索了電流密度、電解液濃度、溫度、電解時(shí)間對(duì)氣體擴(kuò)散電極電合成高鐵酸鹽的影響。探究了 Fe3O4摻入量對(duì)Fe-Fe3O4復(fù)合陽(yáng)極電合成高鐵酸鹽的影響。取得的主要研究成果如下:（1）制備了氣體擴(kuò)散電極,該電極在堿性溶液中發(fā)生的氧氣還原反應(yīng)的電極電位為-0.054V（vs.Hg/HgO）,遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)鎳片的電極電位,可以滿足電合成高鐵酸鹽的要求。（2）提出了一種基于氣體擴(kuò)散電極電合成高鐵酸鹽的方法,成功制備了高鐵酸鹽。通過(guò)優(yōu)化電流密度、氫氧化鈉溶液濃度、溫度三個(gè)工藝參數(shù),確定在電流密度為7.5 mA/cm2、氫氧化鈉溶液濃度為16 mol L-1、溫度為40℃為電合成高鐵酸鹽的最佳工藝條件。（3）在最佳的工藝條件下,采用氣體擴(kuò)散電極電合成高鐵酸鹽的電流效率為28.54%,槽電壓為0.756 ... 

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圖１－３氣體擴(kuò)散電極示意圖??Ｆｉｇｕｒｅ?１－３?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｏｆ?ａ?ｇａｓ?ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ??將氣體擴(kuò)散電極引入電解裝置中主要是從降低電解電壓的角度考慮，而氣體??

?第三章氣體擴(kuò)散電極的制備及其性能???第三章氣體擴(kuò)散電極的制備及性能??３．１氣體擴(kuò)散電極的制備??本文所用的氣體擴(kuò)散電極是自制的，其方法是按照文獻(xiàn)制備的。??３．?２氣體擴(kuò)散電極的物性表征??以所制備的氣體擴(kuò)散電極的的催化層為工作面，其Ｘ射線衍射如圖３－１所示。??在２０為３８．８?°，４５．０?°，６４．８?°，７７．７?°和８１．８?°處顯示明顯的特征衍射峰，各??自代表了?Ａｇ催化劑的（１１１），?（２００），（２２０），卩１１）以及（２２２）晶面，該結(jié)果說(shuō)明本??實(shí)驗(yàn)用到的氣體擴(kuò)散電極的催化層中Ａｇ顆粒催化劑的晶體結(jié)構(gòu)為面心立方。２０??為４５．０?°、５２．３°、７６．６?°的衍射峰對(duì)應(yīng)于集流體鎳的各個(gè)晶面的衍射峰。在??氣體擴(kuò)散電極催化層的Ｘ射線衍射圖中未見(jiàn)其他雜質(zhì)的衍射峰，表明氣體擴(kuò)散??電極的催化層沒(méi)有其他雜質(zhì)摻入。???Ａｇ－ＰＤＦ＃０４－０７８３?？?Ｎ．???Ｎｉ－ＰＤＦ＃０４－？８５０?＊?Ａ?＇??—ＧＤＥ?？?？Ａｇ??？?？??．￥?．??？??一??ｉｌｌ?Ｌ?ｌｌ＿＿??．?皇?？?ｉ?Ｉ?．?ｉ?ｉ?，?ｉ?？ｉ?，??．？?．?？?．?ｉ?ｉ?１１?ｉ?．?ｉ?．?ｉ?ｉ?■??１０?２０?３０?４０?５０?６０?７０?８０?９０??Ｔｗｏ－Ｔｈｅｔａ?（ｄｅｇｒｅｅ）??圖３－１所用氣體擴(kuò)散電極的Ｘ射線衍射圖??Ｆｉｇｕｒｅ?３－１?Ｘ－ｒａｙ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ?ｐａｔｔｅｒｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｇａｓ?ｄｉｆｉｕｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ?ｕｓｅｄ??氣體擴(kuò)散電極為了保證在氣固液三相反應(yīng)界面上氧氣還原反應(yīng)的順利發(fā)生。

?北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文???擴(kuò)散層到達(dá)催化層，進(jìn)而保證氣固液三相反應(yīng)界面上氧氣還原反應(yīng)的順利發(fā)生。??氣體擴(kuò)散電極的擴(kuò)散層保持較強(qiáng)的疏水性的另一個(gè)目的是防止電解液的滲漏。因??為電解液從催化層滲透到擴(kuò)散層會(huì)淹沒(méi)氧氣從擴(kuò)散層擴(kuò)散到催化層的通道氣??體擴(kuò)散電極催化層的全潤(rùn)濕，保證了反應(yīng)溶液能夠順利的進(jìn)入到電極的氣液固三??相界面，進(jìn)而保證氣固液三相反應(yīng)界面上氧氣還原反應(yīng)的順利發(fā)生。??圖３＿２（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）為所用的氣體擴(kuò)散電極的擴(kuò)散層四個(gè)邊角處的接觸??角，其接觸角平均為１２５．３°，表明所用氣體擴(kuò)散電極的擴(kuò)散層具有很好的疏水性，??保證氣體擴(kuò)散電極在電解反應(yīng)過(guò)程中氧氣在催化劑周圍與反應(yīng)液體接觸而不被??水淹。??ｍｍｍｒ?：????■■■■?ｍｍ???１１７．８°?■?ａ?１２９．７。?■?ｂ??ｍｍｍ?■?１?１１?：｜ｉｐ?１１１ＢＰ??１２４／７。?■?Ｃ?１２８．９°?＿?ｄ??圖３－２氣體擴(kuò)散電極的接觸角??Ｆｉｇｕｒｅ?３－２?Ｃｏｎｔａｃｔ?ａｎｇｌｅｓ?ｏｆ?ｇａｓ?ｄｉｆｌｕｓｉｏｎ?ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ??３．?３氣體擴(kuò)散電極氧氣還原反應(yīng)的探討??分別給電解液中通入半小時(shí)的氧氣和氮?dú)�，在電解液中的氧氣和氮�(dú)夥謩e處??于飽和的狀態(tài)下測(cè)試氣體擴(kuò)散電極的氧還原催化活性。氣體擴(kuò)散電極的線性掃描??伏安曲線如圖３－３所示。由圖可知，在所有的電位下，氣體擴(kuò)散電極在充滿氮?dú)??氣氛中的陰極電流密度始終為０，說(shuō)明在氮?dú)鈿夥罩袥](méi)有反應(yīng)發(fā)生，而在氧氣氣??氛中，陰極電流密在－０．０５４Ｖ以后開(kāi)始明顯增大，，表明氧還原反應(yīng)的起始電位為??？０．０５４


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