以MgCl₂·6H₂O和NH₄HCO₃為原料,CH₃COONa·3H₂O為形貌控制劑,采用沉淀結晶法制備MgCO₃·3H₂O晶須,考察了不同添加量的CH₃COONa·3H₂O對晶須結晶過程和形貌的影響,并研究了晶須在該體系中的生長機制。結果表明:當體系中加入質(zhì)量分數(shù)為0.23%的CH₃COONa·3H₂O時可以成功制備長徑比約為30的棒狀MgCO₃·3H₂O晶須,CH₃COONa·3H₂O的存在促進了MgCO₃·3H₂O晶須的形成。該體系中晶須的生長過程:首先形成無定形的4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O,之后無定形4MgCO<... 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(05)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

不同乙酸鈉添加量時MgCO3·3H2O的SEM照片

采用沉淀結晶法制備MgCO3·3H2O晶須，具體方法：將MgCl2溶液（100 m L,0.5 mol/L）置于結晶反應器中，設置反應溫度為50℃，攪拌速率為150r/min；加入不同質(zhì)量分數(shù)（占總體系的質(zhì)量）的乙酸鈉，待體系混合均勻且溫度穩(wěn)定；用氨水調(diào)節(jié)NH4HCO3溶液（100 mL,1 mol/L）的pH至10.0，用蠕動泵以5 m L/min的速率滴入MgCl2溶液中，滴加完畢后持續(xù)反應不同時間，記錄反應中的pH。圖1為該反應的實驗裝置圖。反應結束后將母液抽濾，用蒸餾水和無水乙醇洗滌數(shù)次，最后將濾餅置于60℃烘箱中干燥8 h以上，得到的固體產(chǎn)物做表征。1.3 樣品表征

為了明確乙酸鈉對制備MgCO3·3H2O結晶和形貌的影響，在反應體系中加入不同質(zhì)量分數(shù)的乙酸鈉，50℃、1 h條件下制備MgCO3·3H2O，所得產(chǎn)物的XRD譜圖見圖2。由圖2可知，無添加劑和添加乙酸鈉時產(chǎn)物的特征衍射峰均與標準卡片（JCPDS 20-0669）一致，表明產(chǎn)物為MgCO3·3H2O。與無添加劑得到的產(chǎn)物相比，加入乙酸鈉后MgCO3·3H2O的特征峰強度增強，表明乙酸鈉可以促進MgCO3·3H2O晶體各晶面的生長。并且隨著乙酸鈉添加量的增加，產(chǎn)物的特征峰強度先增強后減弱，表明MgCO3·3H2O結晶度隨乙酸鈉添加量的增加先增高后降低。當乙酸鈉添加量（質(zhì)量分數(shù)，下同）為0.23%時所得MgCO3·3H2O的結晶度最高。圖3為不同質(zhì)量分數(shù)的乙酸鈉作添加劑時所得產(chǎn)物的SEM照片。由圖3可見，無添加劑時所得MgCO3·3H2O為短棒狀晶體，長度為5～30μm，長徑比為5～20。添加乙酸鈉后所得MgCO3·3H2O晶體長度和長徑比有所增長，添加量為0.11%時所得MgCO3·3H2O晶體長度為8～50μm，長徑比為8～40；添加量為0.23%和0.45%時所得晶體長度分別為8～60μm和7～56μm，長徑比為8～50和10～63；當添加量為0.68%和0.91%時，MgCO3·3H2O晶體長度分別為8～68μm和5～68μm，長徑比為8～41和10～63。當乙酸鈉添加量小于0.45%時所得的MgCO3·3H2O晶體相對光滑且分散性良好，而當添加量大于0.68%時所得MgCO3·3H2O棒狀晶體表面存在片狀晶體“脫落”的現(xiàn)象，晶體變得不光滑。由此可知乙酸鈉的添加量不宜超過0.45%，否則不利于光滑棒狀MgCO3·3H2O晶須的制備。

【參考文獻】：
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碩士論文
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