MgCO 3 ·3H 2 O晶須的制備及其生長(zhǎng)機(jī)制的研究
發(fā)布時(shí)間：2021-11-09 18:26
以MgCl2·6H2O和NH4HCO3為原料,CH3COONa·3H2O為形貌控制劑,采用沉淀結(jié)晶法制備MgCO3·3H2O晶須,考察了不同添加量的CH3COONa·3H2O對(duì)晶須結(jié)晶過(guò)程和形貌的影響,并研究了晶須在該體系中的生長(zhǎng)機(jī)制。結(jié)果表明:當(dāng)體系中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.23%的CH3COONa·3H2O時(shí)可以成功制備長(zhǎng)徑比約為30的棒狀MgCO3·3H2O晶須,CH3COONa·3H2O的存在促進(jìn)了MgCO3·3H2O晶須的形成。該體系中晶須的生長(zhǎng)過(guò)程:首先形成無(wú)定形的4MgCO3·Mg（OH）2·4H2O,之后無(wú)定形4MgCO<...
【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(05)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)
【部分圖文】：
不同乙酸鈉添加量時(shí)MgCO3·3H2O的SEM照片
采用沉淀結(jié)晶法制備MgCO3·3H2O晶須，具體方法：將MgCl2溶液（100 m L,0.5 mol/L）置于結(jié)晶反應(yīng)器中，設(shè)置反應(yīng)溫度為50℃，攪拌速率為150r/min；加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（占總體系的質(zhì)量）的乙酸鈉，待體系混合均勻且溫度穩(wěn)定；用氨水調(diào)節(jié)NH4HCO3溶液（100 mL,1 mol/L）的pH至10.0，用蠕動(dòng)泵以5 m L/min的速率滴入MgCl2溶液中，滴加完畢后持續(xù)反應(yīng)不同時(shí)間，記錄反應(yīng)中的pH。圖1為該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置圖。反應(yīng)結(jié)束后將母液抽濾，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次，最后將濾餅置于60℃烘箱中干燥8 h以上，得到的固體產(chǎn)物做表征。1.3 樣品表征
為了明確乙酸鈉對(duì)制備MgCO3·3H2O結(jié)晶和形貌的影響，在反應(yīng)體系中加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙酸鈉，50℃、1 h條件下制備MgCO3·3H2O，所得產(chǎn)物的XRD譜圖見(jiàn)圖2。由圖2可知，無(wú)添加劑和添加乙酸鈉時(shí)產(chǎn)物的特征衍射峰均與標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDS 20-0669）一致，表明產(chǎn)物為MgCO3·3H2O。與無(wú)添加劑得到的產(chǎn)物相比，加入乙酸鈉后MgCO3·3H2O的特征峰強(qiáng)度增強(qiáng)，表明乙酸鈉可以促進(jìn)MgCO3·3H2O晶體各晶面的生長(zhǎng)。并且隨著乙酸鈉添加量的增加，產(chǎn)物的特征峰強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱，表明MgCO3·3H2O結(jié)晶度隨乙酸鈉添加量的增加先增高后降低。當(dāng)乙酸鈉添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為0.23%時(shí)所得MgCO3·3H2O的結(jié)晶度最高。圖3為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙酸鈉作添加劑時(shí)所得產(chǎn)物的SEM照片。由圖3可見(jiàn)，無(wú)添加劑時(shí)所得MgCO3·3H2O為短棒狀晶體，長(zhǎng)度為5～30μm，長(zhǎng)徑比為5～20。添加乙酸鈉后所得MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度和長(zhǎng)徑比有所增長(zhǎng)，添加量為0.11%時(shí)所得MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度為8～50μm，長(zhǎng)徑比為8～40；添加量為0.23%和0.45%時(shí)所得晶體長(zhǎng)度分別為8～60μm和7～56μm，長(zhǎng)徑比為8～50和10～63；當(dāng)添加量為0.68%和0.91%時(shí)，MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度分別為8～68μm和5～68μm，長(zhǎng)徑比為8～41和10～63。當(dāng)乙酸鈉添加量小于0.45%時(shí)所得的MgCO3·3H2O晶體相對(duì)光滑且分散性良好，而當(dāng)添加量大于0.68%時(shí)所得MgCO3·3H2O棒狀晶體表面存在片狀晶體“脫落”的現(xiàn)象，晶體變得不光滑。由此可知乙酸鈉的添加量不宜超過(guò)0.45%，否則不利于光滑棒狀MgCO3·3H2O晶須的制備。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]不同晶須材料對(duì)玻璃鋼性能的影響[J]. 李汶樺,胡濤,王央貢. 粘接. 2018(12)
[2]大長(zhǎng)徑比三水碳酸鎂晶須的制備及晶體生長(zhǎng)機(jī)理[J]. 王余蓮,印萬(wàn)忠,張夏翔,唐宏欣,戴紹書(shū). 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2018(07)
[3]雜質(zhì)離子對(duì)MgCl2和CO2反應(yīng)-萃取-醇析耦合過(guò)程的影響[J]. 陳貴蘭,宋興福,于建國(guó). 化工學(xué)報(bào). 2017(02)
[4]碳酸鎂晶須的反向沉淀法制備及其阻燃性能[J]. 阮恒,黃尚順,桑艷霞,龔福忠. 廣西科學(xué). 2016(03)
[5]高長(zhǎng)徑比三水碳酸鎂晶須的合成研究[J]. 閆平科,田海山,高玉娟,王斌,馬正先,梁帥. 人工晶體學(xué)報(bào). 2012(01)
[6]碳酸鎂晶須的研究進(jìn)展概述[J]. 閆平科,馬正先,高玉娟. 中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊. 2009(03)
[7]基于水合碳酸鎂結(jié)晶過(guò)程的化學(xué)鍵分析(英文)[J]. 閆小星,李云飛,薛冬峰,晏成林,王雷. 人工晶體學(xué)報(bào). 2007(05)
碩士論文
[1]鈀納米顆粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大學(xué) 2012
本文編號(hào)：3485853
【文章來(lái)源】：無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(05)北大核心CSCD
【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)
【部分圖文】：
不同乙酸鈉添加量時(shí)MgCO3·3H2O的SEM照片
采用沉淀結(jié)晶法制備MgCO3·3H2O晶須，具體方法：將MgCl2溶液（100 m L,0.5 mol/L）置于結(jié)晶反應(yīng)器中，設(shè)置反應(yīng)溫度為50℃，攪拌速率為150r/min；加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（占總體系的質(zhì)量）的乙酸鈉，待體系混合均勻且溫度穩(wěn)定；用氨水調(diào)節(jié)NH4HCO3溶液（100 mL,1 mol/L）的pH至10.0，用蠕動(dòng)泵以5 m L/min的速率滴入MgCl2溶液中，滴加完畢后持續(xù)反應(yīng)不同時(shí)間，記錄反應(yīng)中的pH。圖1為該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置圖。反應(yīng)結(jié)束后將母液抽濾，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次，最后將濾餅置于60℃烘箱中干燥8 h以上，得到的固體產(chǎn)物做表征。1.3 樣品表征
為了明確乙酸鈉對(duì)制備MgCO3·3H2O結(jié)晶和形貌的影響，在反應(yīng)體系中加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙酸鈉，50℃、1 h條件下制備MgCO3·3H2O，所得產(chǎn)物的XRD譜圖見(jiàn)圖2。由圖2可知，無(wú)添加劑和添加乙酸鈉時(shí)產(chǎn)物的特征衍射峰均與標(biāo)準(zhǔn)卡片（JCPDS 20-0669）一致，表明產(chǎn)物為MgCO3·3H2O。與無(wú)添加劑得到的產(chǎn)物相比，加入乙酸鈉后MgCO3·3H2O的特征峰強(qiáng)度增強(qiáng)，表明乙酸鈉可以促進(jìn)MgCO3·3H2O晶體各晶面的生長(zhǎng)。并且隨著乙酸鈉添加量的增加，產(chǎn)物的特征峰強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱，表明MgCO3·3H2O結(jié)晶度隨乙酸鈉添加量的增加先增高后降低。當(dāng)乙酸鈉添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為0.23%時(shí)所得MgCO3·3H2O的結(jié)晶度最高。圖3為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙酸鈉作添加劑時(shí)所得產(chǎn)物的SEM照片。由圖3可見(jiàn)，無(wú)添加劑時(shí)所得MgCO3·3H2O為短棒狀晶體，長(zhǎng)度為5～30μm，長(zhǎng)徑比為5～20。添加乙酸鈉后所得MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度和長(zhǎng)徑比有所增長(zhǎng)，添加量為0.11%時(shí)所得MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度為8～50μm，長(zhǎng)徑比為8～40；添加量為0.23%和0.45%時(shí)所得晶體長(zhǎng)度分別為8～60μm和7～56μm，長(zhǎng)徑比為8～50和10～63；當(dāng)添加量為0.68%和0.91%時(shí)，MgCO3·3H2O晶體長(zhǎng)度分別為8～68μm和5～68μm，長(zhǎng)徑比為8～41和10～63。當(dāng)乙酸鈉添加量小于0.45%時(shí)所得的MgCO3·3H2O晶體相對(duì)光滑且分散性良好，而當(dāng)添加量大于0.68%時(shí)所得MgCO3·3H2O棒狀晶體表面存在片狀晶體“脫落”的現(xiàn)象，晶體變得不光滑。由此可知乙酸鈉的添加量不宜超過(guò)0.45%，否則不利于光滑棒狀MgCO3·3H2O晶須的制備。
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]不同晶須材料對(duì)玻璃鋼性能的影響[J]. 李汶樺,胡濤,王央貢. 粘接. 2018(12)
[2]大長(zhǎng)徑比三水碳酸鎂晶須的制備及晶體生長(zhǎng)機(jī)理[J]. 王余蓮,印萬(wàn)忠,張夏翔,唐宏欣,戴紹書(shū). 硅酸鹽學(xué)報(bào). 2018(07)
[3]雜質(zhì)離子對(duì)MgCl2和CO2反應(yīng)-萃取-醇析耦合過(guò)程的影響[J]. 陳貴蘭,宋興福,于建國(guó). 化工學(xué)報(bào). 2017(02)
[4]碳酸鎂晶須的反向沉淀法制備及其阻燃性能[J]. 阮恒,黃尚順,桑艷霞,龔福忠. 廣西科學(xué). 2016(03)
[5]高長(zhǎng)徑比三水碳酸鎂晶須的合成研究[J]. 閆平科,田海山,高玉娟,王斌,馬正先,梁帥. 人工晶體學(xué)報(bào). 2012(01)
[6]碳酸鎂晶須的研究進(jìn)展概述[J]. 閆平科,馬正先,高玉娟. 中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊. 2009(03)
[7]基于水合碳酸鎂結(jié)晶過(guò)程的化學(xué)鍵分析(英文)[J]. 閆小星,李云飛,薛冬峰,晏成林,王雷. 人工晶體學(xué)報(bào). 2007(05)
碩士論文
[1]鈀納米顆粒形貌控制合成及其催化性能研究[D]. 朱海.中南民族大學(xué) 2012
本文編號(hào)：3485853
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