熔鹽電沉積法制備電積硅過程中Si(Ⅳ)的轉(zhuǎn)變機(jī)制與可控性研究
發(fā)布時間:2021-10-11 08:46
人類社會的發(fā)展對能源的需求變得越來越大,制約了人類社會發(fā)展的同時也對今后的可持續(xù)發(fā)展構(gòu)成了威脅,因此開發(fā)和推廣可持續(xù)再生能源以解決環(huán)境和能源問題是非常必要的。在各類可再生能源中,光伏發(fā)電無疑是節(jié)能和低碳未來最有希望的解決方案之一。硅作為光伏電池的優(yōu)選材料,在光伏電池的制造過程中起著舉足輕重的作用。本文首先考察了CaO-SiO2對CaCl2-CaF2體系物化性質(zhì)影響,并采用石墨坩堝為陽極、液態(tài)鎂為陰極、CaO-SiO2為原料,在CaCl2-CaF2體系中電沉積Si(Ⅳ)以此制得電極硅;隨后采用三電極體系,借助線性伏安掃描法、循環(huán)伏安法、計(jì)時電流法等電化學(xué)手段研究了Si(Ⅳ)在陰極上的電化學(xué)行為,使用XRD、SEM-EDS、ICP等檢測技術(shù)對恒電流電解制備的合金樣品中Si的形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。在電解體系基礎(chǔ)物性的研究中,選用CaCl2-CaF2體系(質(zhì)量比為2:1)作為導(dǎo)電介質(zhì)并確定了其配比和實(shí)驗(yàn)溫度,測定了CaCl2-CaF2體系熱失重率、電導(dǎo)率等物化性質(zhì)參數(shù),并探究了溫度與加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的CaO-SiO2對CaCl2-CaF2體系物化性質(zhì)的影響。隨著溫度的升高,熱失重率逐漸增大,其...
【文章來源】:遼寧科技大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
未來100年世界能源結(jié)構(gòu)變化預(yù)測
工產(chǎn)品的生產(chǎn)等方面,而冶金級工業(yè)硅主要被用作生產(chǎn)過程中的添加劑,純度為 99%。目前行業(yè)對工業(yè)硅的命名是按照三種雜質(zhì) Fe、Al、Ca 的含量,例如號“1101”的工業(yè)硅是指工業(yè)硅中三種主要的雜質(zhì)元素 Fe、Al、Ca 的含量分別 1000ppm、1000ppm、100ppm;太陽能級多晶硅通過“N”來表示純度的高低,如 6N 就表示純度為 99.9999%的多晶硅,電子級多晶硅也以“N”來表示純度,子級多晶硅純度一般都高于 6N,超高純的達(dá)到 11N。.3.1 太陽能級多晶硅傳統(tǒng)制備方法太陽能級多晶硅的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝就是所謂的提純技術(shù),即工業(yè)硅經(jīng)過一些物反應(yīng)后得到高純度的半導(dǎo)體材料,它是光伏電池和高純硅產(chǎn)品的原材料。世界較為先進(jìn)的高純硅生產(chǎn)技術(shù)一直由美國、日本、德國的七家公司掌握。目前在業(yè)上多晶硅的生產(chǎn)方法主要有改良西門子法、硅烷法和四氯氫硅氫還原法0-12],應(yīng)用較廣的是改良西門子法。(1) 改良西門子法
圖 1.3 硅烷熱分解法的工藝流程圖Fig. 1.3 Schematic diagram of silicon alkyl process(3) 四氯氫硅氫還原法四氯氫硅氫還原法是制備多晶硅早期采用的手段,但此法消耗大,材料利用率低,目前已經(jīng)較少使用。此法第一步是 Si 和 Cl2反應(yīng)生成中間產(chǎn)物 SiCl4,其反應(yīng)方程式如下,Si + Cl2= SiCl4對 SiCl4提純后,在 1100°C~1200°C 溫度下使其與氫氣發(fā)生還原反應(yīng),生成多晶硅。其反應(yīng)方程式如下:SiCl4+ 2H2= Si +4HCl以上三種生產(chǎn)多晶硅的工藝生產(chǎn)中,由于硅烷的易爆型,硅烷法和四氯氫硅氫還原法的應(yīng)用得到了限制,改良西門子法成為多晶硅制備的主流手段。國際上多晶硅廠家都紛紛擴(kuò)大多晶硅的生產(chǎn),盡管多晶硅的產(chǎn)量迅猛增長,但多晶硅仍處于供不應(yīng)求的狀態(tài)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]共電沉積制備鋁鎂鈧合金的工藝參數(shù)研究[J]. 任浩,李繼東,劉爽,王一雍,路金林,張明杰. 有色金屬(冶煉部分). 2017(10)
[2]CaCl2-CaF2-CaO-SiO2熔鹽體系基礎(chǔ)性質(zhì)研究[J]. 任浩,李繼東,王一雍,郭慶,張明杰. 有色金屬(冶煉部分). 2017(03)
[3]直接電脫氧制備鋁鎂鈧合金的反電動勢和電流效率研究[J]. 任浩,李繼東,劉智偉,郭慶,王一雍,張明杰. 輕金屬. 2017 (02)
[4]熔鹽電解精煉制備太陽能級多晶硅[J]. 鄒祥宇,謝宏偉,翟玉春,戴永年. 東北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2012(12)
[5]CaCl2-NaCl-CaO熔鹽中電解精煉Si的研究[J]. 王淑蘭,陳曉云. 金屬學(xué)報. 2012(02)
[6]電子級多晶硅的生產(chǎn)工藝[J]. 梁駿吾. 中國工程科學(xué). 2000(12)
[7]熔鹽電鍍.I.電化學(xué)成核及其在離子擴(kuò)散控制下的長大[J]. 招光文,王才榮. 北京鋼鐵學(xué)院學(xué)報. 1986(04)
博士論文
[1]熔鹽電解法制備鋁鋯合金的研究[D]. 包莫日根高娃.東北大學(xué) 2015
[2]氟化物熔鹽體系中Si的電化學(xué)提取與提純[D]. 賈明.中南大學(xué) 2011
[3]低溫鋁電解的研究[D]. 闞洪敏.東北大學(xué) 2008
[4]熔鹽電化學(xué)法制備Fe-W功能梯度材料的基礎(chǔ)研究[D]. 李運(yùn)剛.東北大學(xué) 2005
碩士論文
[1]低溫熔鹽電解石英光纖廢料制備太陽能級硅的研究[D]. 劉儀柯.昆明理工大學(xué) 2008
[2]太陽能級多晶硅的冶金制備研究[D]. 吳亞萍.大連理工大學(xué) 2006
[3]生產(chǎn)金屬鍶及鋁鍶合金新工藝的研究[D]. 李繼東.東北大學(xué) 2006
本文編號:3430185
【文章來源】:遼寧科技大學(xué)遼寧省
【文章頁數(shù)】:92 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
未來100年世界能源結(jié)構(gòu)變化預(yù)測
工產(chǎn)品的生產(chǎn)等方面,而冶金級工業(yè)硅主要被用作生產(chǎn)過程中的添加劑,純度為 99%。目前行業(yè)對工業(yè)硅的命名是按照三種雜質(zhì) Fe、Al、Ca 的含量,例如號“1101”的工業(yè)硅是指工業(yè)硅中三種主要的雜質(zhì)元素 Fe、Al、Ca 的含量分別 1000ppm、1000ppm、100ppm;太陽能級多晶硅通過“N”來表示純度的高低,如 6N 就表示純度為 99.9999%的多晶硅,電子級多晶硅也以“N”來表示純度,子級多晶硅純度一般都高于 6N,超高純的達(dá)到 11N。.3.1 太陽能級多晶硅傳統(tǒng)制備方法太陽能級多晶硅的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝就是所謂的提純技術(shù),即工業(yè)硅經(jīng)過一些物反應(yīng)后得到高純度的半導(dǎo)體材料,它是光伏電池和高純硅產(chǎn)品的原材料。世界較為先進(jìn)的高純硅生產(chǎn)技術(shù)一直由美國、日本、德國的七家公司掌握。目前在業(yè)上多晶硅的生產(chǎn)方法主要有改良西門子法、硅烷法和四氯氫硅氫還原法0-12],應(yīng)用較廣的是改良西門子法。(1) 改良西門子法
圖 1.3 硅烷熱分解法的工藝流程圖Fig. 1.3 Schematic diagram of silicon alkyl process(3) 四氯氫硅氫還原法四氯氫硅氫還原法是制備多晶硅早期采用的手段,但此法消耗大,材料利用率低,目前已經(jīng)較少使用。此法第一步是 Si 和 Cl2反應(yīng)生成中間產(chǎn)物 SiCl4,其反應(yīng)方程式如下,Si + Cl2= SiCl4對 SiCl4提純后,在 1100°C~1200°C 溫度下使其與氫氣發(fā)生還原反應(yīng),生成多晶硅。其反應(yīng)方程式如下:SiCl4+ 2H2= Si +4HCl以上三種生產(chǎn)多晶硅的工藝生產(chǎn)中,由于硅烷的易爆型,硅烷法和四氯氫硅氫還原法的應(yīng)用得到了限制,改良西門子法成為多晶硅制備的主流手段。國際上多晶硅廠家都紛紛擴(kuò)大多晶硅的生產(chǎn),盡管多晶硅的產(chǎn)量迅猛增長,但多晶硅仍處于供不應(yīng)求的狀態(tài)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]共電沉積制備鋁鎂鈧合金的工藝參數(shù)研究[J]. 任浩,李繼東,劉爽,王一雍,路金林,張明杰. 有色金屬(冶煉部分). 2017(10)
[2]CaCl2-CaF2-CaO-SiO2熔鹽體系基礎(chǔ)性質(zhì)研究[J]. 任浩,李繼東,王一雍,郭慶,張明杰. 有色金屬(冶煉部分). 2017(03)
[3]直接電脫氧制備鋁鎂鈧合金的反電動勢和電流效率研究[J]. 任浩,李繼東,劉智偉,郭慶,王一雍,張明杰. 輕金屬. 2017 (02)
[4]熔鹽電解精煉制備太陽能級多晶硅[J]. 鄒祥宇,謝宏偉,翟玉春,戴永年. 東北大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2012(12)
[5]CaCl2-NaCl-CaO熔鹽中電解精煉Si的研究[J]. 王淑蘭,陳曉云. 金屬學(xué)報. 2012(02)
[6]電子級多晶硅的生產(chǎn)工藝[J]. 梁駿吾. 中國工程科學(xué). 2000(12)
[7]熔鹽電鍍.I.電化學(xué)成核及其在離子擴(kuò)散控制下的長大[J]. 招光文,王才榮. 北京鋼鐵學(xué)院學(xué)報. 1986(04)
博士論文
[1]熔鹽電解法制備鋁鋯合金的研究[D]. 包莫日根高娃.東北大學(xué) 2015
[2]氟化物熔鹽體系中Si的電化學(xué)提取與提純[D]. 賈明.中南大學(xué) 2011
[3]低溫鋁電解的研究[D]. 闞洪敏.東北大學(xué) 2008
[4]熔鹽電化學(xué)法制備Fe-W功能梯度材料的基礎(chǔ)研究[D]. 李運(yùn)剛.東北大學(xué) 2005
碩士論文
[1]低溫熔鹽電解石英光纖廢料制備太陽能級硅的研究[D]. 劉儀柯.昆明理工大學(xué) 2008
[2]太陽能級多晶硅的冶金制備研究[D]. 吳亞萍.大連理工大學(xué) 2006
[3]生產(chǎn)金屬鍶及鋁鍶合金新工藝的研究[D]. 李繼東.東北大學(xué) 2006
本文編號:3430185
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