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硼化鋯的合成工藝研究

發(fā)布時間:2021-09-24 12:33
  氫氧化鋯不僅廣泛的應用于顏料、玻璃、燃料等行業(yè),近年來也用作醫(yī)學,污水處理的吸附劑等,同時也是氧化鋯粉體陶瓷材料的前驅(qū)體。氫氧化鋯有多種不同的合成方法法,如溶膠一凝膠法、水解沉淀法等,但是當前沉淀法生產(chǎn)氫氧化鋯存在顆粒粒徑大和過濾困難等難題,本文采用氨氣鼓泡的方法制備氫氧化鋯可以有效的控制其粒徑大小,而且由于工藝操作簡單易行,有效的降低了生產(chǎn)成本,提高了生產(chǎn)的效率。硼化鋯(ZrB2)由于擁有很多優(yōu)良的性能如:高熔點、高電導率和熱導率等使其成為了備受關注的超高溫結(jié)構陶瓷材料,在復合材料、高溫電極材料以及航空航天領域的熱防護材料等均有很好的應用。但是常規(guī)工業(yè)合成的硼化鋯由于其粒徑大使得其其活性低從而不易燒結(jié)。且保溫時間長,成本高,本文采用碳熱協(xié)同硼熱還原法分段煅燒制備硼化鋯,優(yōu)化工藝條件,降低了硼化鋯的粒徑有利于后續(xù)的燒結(jié)性能。本論文一共分為兩個部分,第一部分是對氨氣鼓泡法制備超細氫氧化鋯進行了研究,考察了鋯離子濃度、反應溫度、反應時間、陳化時間等反應條件與攪拌速率、晶種等工藝條件對產(chǎn)物粒徑的影響;第二部分采用硼熱還原協(xié)同碳熱還原法分段煅燒合成了雜質(zhì)含量低,粒徑小,活... 

【文章來源】:沈陽化工大學遼寧省

【文章頁數(shù)】:47 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

硼化鋯的合成工藝研究


二硼化鋯晶體結(jié)構

氫氧化鋯,FTIR譜


工大學碩士學位論文 第二章 超細氫氧化鋯的合成與工藝探絡合滴定法[70]測得氧化鋯純度,即得氧化鋯實際含量。利用反推法,根據(jù)物量比,1mol 氫氧化鋯生成 1mol 氧化鋯,根據(jù)氧化鋯實際含量即可算出用于的樣品中氫氧化鋯的真實含量。真實含量質(zhì)量與樣品質(zhì)量比值即為氫氧化鋯。徑測試取一定量陳化后的溶液加入適量的去離子水在比色皿中混勻,放入超聲清洗超聲震蕩 5min 中使樣品溶液中的氫氧化鋯顆粒分散均勻,將分散均勻的制入動態(tài)光散射(DLS)中測試,重復三次取平均值。2.4 氫氧化鋯的結(jié)構分析2.4.1 氫氧化鋯的紅外分析

鋯離子,氫氧化鋯,粒徑,濃度


圖 2-3 鋯離子濃度對氫氧化鋯粒徑的影響從圖 2-3 可知,氫氧化鋯的粒徑隨著鋯離子濃度的加大先減小而后增大。為證反應進行完全,增大鋯離子濃度的同時也要增加氨氣在單位時間的流量鋯離子濃度較低時,單位時間內(nèi)通入氨氣的量就少,溶液中的氫氧根離子瞬度就很小,同時和鋯離子接觸的幾率就不大。這個時候氫氧化鋯晶粒的生長大,使得合成的強氧化鋯粒徑較大。隨著鋯離子濃度的加大,成核速率逐漸越加接近于生長速率,合成的氫氧化鋯粒徑漸漸降低,在鋯離子濃度達到/L 左右粒徑最小。隨著濃度繼續(xù)增大,溶液中 OH—的瞬時濃度過大,成核速于生長速率,生成大量細微晶粒,導致溶液中晶粒發(fā)生團聚,使粒徑變大查粒徑因素,選濃度為 1mol/L 作為最佳條件。

【參考文獻】:
期刊論文
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碩士論文
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本文編號:3407758

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