發(fā)布時(shí)間：2021-08-24 09:20

　　以偏釩酸鈉、乙酸鈣為原料,檸檬酸和PVP為形貌控制劑,采用乙二醇-水雙溶劑熱法制備花簇狀釩酸鈣微球。探討溶劑配比、反應(yīng)溫度及保溫時(shí)間對(duì)微球形貌的影響,對(duì)花簇狀釩酸鈣微球的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,當(dāng)乙二醇與去離子水的體積比為4∶3時(shí),花簇狀釩酸鈣的形貌最完整、比表面積最大;隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),花簇生長(zhǎng)越加明顯;隨著溫度的升高,產(chǎn)物的結(jié)晶度逐漸增加。同時(shí),用檸檬酸調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液的酸性可有效改善釩酸鈣微球在波長(zhǎng)范圍260～320 nm的紫外吸收性能。 

【文章來(lái)源】：現(xiàn)代化工. 2020,40(07)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

不同溶劑體積比下微球的SEM圖

在反應(yīng)溫度為180℃、保溫時(shí)間為24 h的條件下，不同乙二醇與水體積比所制備釩酸鈣的X射線衍射圖如圖2所示。由圖2中可以看出，當(dāng)乙二醇與水體積比分別1∶6、2∶5、3∶4時(shí)，所得產(chǎn)物為CaV3O7和CaV6O16(JCPDS卡，卡號(hào)37-0177)混合晶相;當(dāng)體積比為4∶3時(shí)，所得產(chǎn)物為CaV3O7晶相;當(dāng)體積比為5∶2時(shí)，所得產(chǎn)物為Ca2V2O7(JCPDS卡，卡號(hào)72-2312)晶相。結(jié)果表明，溶劑體積比由1∶6增加至4∶3時(shí)，釩酸鈣由CaV3O7與CaV6O16混合晶相逐漸變?yōu)閱我坏腃aV3O7晶相，釩酸鈣顆粒的形貌由球狀和棒狀混合結(jié)構(gòu)逐漸變?yōu)閱我坏幕ù貭钗⑶蚪Y(jié)構(gòu)。2.2反應(yīng)溫度對(duì)花簇狀釩酸鈣微球的影響

在保溫時(shí)間為24 h、乙二醇與水體積比為4∶3的條件下，不同反應(yīng)溫度所制備釩酸鈣的SEM圖如圖3所示。由圖3可以看出，釩酸鈣微球在120℃無(wú)花簇狀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)，隨著溫度的升高，微球表面開始分化，逐漸出現(xiàn)花簇狀結(jié)構(gòu)。這是因?yàn)闇囟鹊纳撸涌炝巳軇┲杏坞x的V3O72-和Ca2+結(jié)合，一部分粒子快速地進(jìn)入PVP膠束，未進(jìn)入膠束的粒子在膠束表面分化，降低能量，達(dá)到穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的目的，這符合奧斯特瓦爾德熟化定理[19]�；ù貭钼C酸鈣微球直徑約為4μm因此，隨著反應(yīng)溫度的升高，釩酸鈣由實(shí)心球轉(zhuǎn)變?yōu)榛ù貭睢Ｔ诒貢r(shí)間為24 h、乙二醇與水體積比為4∶3的條件下，不同反應(yīng)溫度所制備釩酸鈣的X射線衍射圖如圖4所示。由圖4中可以看出，在釩酸鈣微球形成初始階段，產(chǎn)物為CaV4O9(JCPDS卡，卡號(hào)70-1325)與CaV3O7混合晶相。隨著溫度升高，在2θ=34.4°處的衍射峰強(qiáng)度明顯增加。因此，提高反應(yīng)溫度可以使釩酸鈣微球CaV4O9晶相轉(zhuǎn)變?yōu)镃aV3O7晶相。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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