Ti/Si/TiC體系反應合成Ti 3 SiC 2 的影響
發(fā)布時間：2021-08-17 13:58
將原料Ti/Si/Ti C粉體進行高溫熱處理,制備了高含量Ti3SiC2材料。研究了原料粉體不同粒度和配比對合成Ti3SiC2材料的影響。研究表明:原料經高溫熱處理后可得到TiC、Ti3SiC2和TiSi2;配比為Ti/Si/1.7TiC的試樣中Ti3SiC2含量約為82%,為各試樣中最高;Ti3SiC2晶粒發(fā)育成比較良好的板條狀晶粒,晶粒長約10μm,寬約2μm。
【文章來源】：中國陶瓷. 2016,52(08)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：4 頁
【部分圖文】：
原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物的XRD圖
中國陶瓷2016年第8期40│中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期并充滿氬氣保護反應體系，在行星式球磨機上進行混料，設定轉速為150r/min。熱處理實驗在高溫管式爐中進行，熱處理溫度為1450℃，保溫時間為1h。用D/MAX2500PC轉靶X射線多晶衍射儀對合成的粉末材料進行物相分析(采用Cukα輻射)。用場發(fā)射掃描電子顯微鏡結合能譜儀研究和分析材料的顯微結構和微區(qū)成分。方法一：當物相中有TiC和Ti3SiC2兩相時，采用文獻[12]提出的公式(1):圖2為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物試樣的微觀形貌圖。由圖2(a)可見，試樣由大量細小的晶粒組成，粒度約為10μm。由圖2(b)并結合能譜可知，晶粒主要是由于層狀Ti3SiC2晶粒構成。ωTSCTCTSCII=+195195..其中ITC和ITSC分別為TiC（111）和Ti3SiC2（104）峰的積分強度。方法二：當產物由TiC、TiSi2和Ti3SiC2三相組成時，由下式來估計各物相的相對含量。(1)(2)FIIIITSCTSCTSCTCTS=++2FIIIITiCTCTSCTCTS=++2FIIIITSTSTSCTCTS222=++其中ITC、ITSc和ITS2分別為TiC（111）、Ti3SiC2（104）和TiSi2（311）峰的積分強度。2結果和討論圖1為原料中TiC的粒度為30μm經熱處理后得到的XRD圖。從圖1可見，熱處理后得到了TiC、Ti3SiC2和TiSi2，同時含微量Si。產物中Ti3SiC2含量可根據(jù)公式(1)進行粗略計算，值約為64%。考慮到有微量的TiSi2和Si等雜相，產物中Ti3SiC2含量應該比計算值低些。圖1原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物的XRD圖Fig.1XRDpatternoftheproductpreparedfromTi/Si/2TiC(30μm)圖2原料為Ti/Si/
2016年第8期中國陶瓷中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期│41明TiC的含量對合成Ti3SiC2也有明顯的影響，適當?shù)販p少TiC含量，會顯著促進Ti3SiC2的合成。圖4為采用方法二估算的各試樣的含量示意圖。樣品1#、2#、3#和4#分別代表Ti/Si/2TiC(30μm)、Ti/Si/2TiC(2μm)、Ti/Si/1.7TiC(2μm)和Ti/Si/1.5TiC(2μm)。從圖4可知，試樣3的Ti3SiC2含量是各試樣中最高的。根據(jù)方法一，可確定該產物中Ti3SiC2含量約為82%。這一結果與以上的XRD分析結果相吻合。圖3原料為Ti/Si/TiC(2μm)的熱處理產物的XRD圖Fig.3XRDpatternsoftheproductpreparedfromTi/Si/TiC(2μm)圖4各試樣中Ti3SiC2含量示意圖Fig.4Ti3SiC2contentofeachsample圖5為Ti/Si/1.7TiC(2μm)粉體熱處理后得到的試樣的斷口形貌圖。如圖5所示，晶粒較為細小，同圖2的結果相同。但是從圖6可見，Ti3SiC2晶粒發(fā)育成板條狀晶粒，發(fā)育的比較良好，晶粒長約10μm，寬約2μm。圖5原料為Ti/Si/1.7TiC(2μm)的熱處理產物的形貌圖Fig.5MorphologyoftheproductpreparedfromTi/Si/1.7TiC(2μm)圖6圖2(b)中的組織的能譜數(shù)據(jù)Fig.6EDSpatternoftheorganizationsubstanceintheFig.2(b)由研究結果和先前的研究報道，提出Ti/Si/TiC體系合成Ti3SiC2的反應機理如下：當溫度升高至Si的熔點后，Ti和Si間能形成Ti-Si共晶液相，其包裹住TiC，然后以TiC為Ti3SiC2的形核中心逐漸生長，發(fā)育成良好的板條狀晶粒。通過以上分析，原料中TiC的粒度與含量對合成Ti3SiC2有明顯的影響。降低TiC的粒度可以促進Ti3SiC2的合成，這可以從反應動力學角度解釋，粒度越細小，越有利于元素間的擴散與反應，從?
本文編號：3347894
【文章來源】：中國陶瓷. 2016,52(08)北大核心CSCD
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【部分圖文】：
原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物的XRD圖
中國陶瓷2016年第8期40│中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期并充滿氬氣保護反應體系，在行星式球磨機上進行混料，設定轉速為150r/min。熱處理實驗在高溫管式爐中進行，熱處理溫度為1450℃，保溫時間為1h。用D/MAX2500PC轉靶X射線多晶衍射儀對合成的粉末材料進行物相分析(采用Cukα輻射)。用場發(fā)射掃描電子顯微鏡結合能譜儀研究和分析材料的顯微結構和微區(qū)成分。方法一：當物相中有TiC和Ti3SiC2兩相時，采用文獻[12]提出的公式(1):圖2為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物試樣的微觀形貌圖。由圖2(a)可見，試樣由大量細小的晶粒組成，粒度約為10μm。由圖2(b)并結合能譜可知，晶粒主要是由于層狀Ti3SiC2晶粒構成。ωTSCTCTSCII=+195195..其中ITC和ITSC分別為TiC（111）和Ti3SiC2（104）峰的積分強度。方法二：當產物由TiC、TiSi2和Ti3SiC2三相組成時，由下式來估計各物相的相對含量。(1)(2)FIIIITSCTSCTSCTCTS=++2FIIIITiCTCTSCTCTS=++2FIIIITSTSTSCTCTS222=++其中ITC、ITSc和ITS2分別為TiC（111）、Ti3SiC2（104）和TiSi2（311）峰的積分強度。2結果和討論圖1為原料中TiC的粒度為30μm經熱處理后得到的XRD圖。從圖1可見，熱處理后得到了TiC、Ti3SiC2和TiSi2，同時含微量Si。產物中Ti3SiC2含量可根據(jù)公式(1)進行粗略計算，值約為64%。考慮到有微量的TiSi2和Si等雜相，產物中Ti3SiC2含量應該比計算值低些。圖1原料為Ti/Si/2TiC(30μm)的熱處理產物的XRD圖Fig.1XRDpatternoftheproductpreparedfromTi/Si/2TiC(30μm)圖2原料為Ti/Si/
2016年第8期中國陶瓷中國陶瓷│CHINACERAMICS│2016(52)第8期│41明TiC的含量對合成Ti3SiC2也有明顯的影響，適當?shù)販p少TiC含量，會顯著促進Ti3SiC2的合成。圖4為采用方法二估算的各試樣的含量示意圖。樣品1#、2#、3#和4#分別代表Ti/Si/2TiC(30μm)、Ti/Si/2TiC(2μm)、Ti/Si/1.7TiC(2μm)和Ti/Si/1.5TiC(2μm)。從圖4可知，試樣3的Ti3SiC2含量是各試樣中最高的。根據(jù)方法一，可確定該產物中Ti3SiC2含量約為82%。這一結果與以上的XRD分析結果相吻合。圖3原料為Ti/Si/TiC(2μm)的熱處理產物的XRD圖Fig.3XRDpatternsoftheproductpreparedfromTi/Si/TiC(2μm)圖4各試樣中Ti3SiC2含量示意圖Fig.4Ti3SiC2contentofeachsample圖5為Ti/Si/1.7TiC(2μm)粉體熱處理后得到的試樣的斷口形貌圖。如圖5所示，晶粒較為細小，同圖2的結果相同。但是從圖6可見，Ti3SiC2晶粒發(fā)育成板條狀晶粒，發(fā)育的比較良好，晶粒長約10μm，寬約2μm。圖5原料為Ti/Si/1.7TiC(2μm)的熱處理產物的形貌圖Fig.5MorphologyoftheproductpreparedfromTi/Si/1.7TiC(2μm)圖6圖2(b)中的組織的能譜數(shù)據(jù)Fig.6EDSpatternoftheorganizationsubstanceintheFig.2(b)由研究結果和先前的研究報道，提出Ti/Si/TiC體系合成Ti3SiC2的反應機理如下：當溫度升高至Si的熔點后，Ti和Si間能形成Ti-Si共晶液相，其包裹住TiC，然后以TiC為Ti3SiC2的形核中心逐漸生長，發(fā)育成良好的板條狀晶粒。通過以上分析，原料中TiC的粒度與含量對合成Ti3SiC2有明顯的影響。降低TiC的粒度可以促進Ti3SiC2的合成，這可以從反應動力學角度解釋，粒度越細小，越有利于元素間的擴散與反應，從?
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