本研究采用正交試驗法,對碳酸鋰氫化提純工藝進(jìn)行優(yōu)化。其間考察了氫化時間、液固比、CO₂氣體流速、攪拌速度對氫化率的影響,確定了各因素顯著性影響順序,最終得到碳酸鋰最佳氫化條件:氫化時間為1.0 h,液固比為30∶1,CO₂流速為3.0 L/min,攪拌速度為600 r/min。在此條件下,氫化率為99.93%,碳酸鋰純度由原來98.5%提升至99.63%。 

【文章來源】：中國資源綜合利用. 2020,38(08)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

氫化反應(yīng)裝置

表5、圖3所述脫碳為氫化母液加熱脫碳、重新結(jié)晶碳酸鋰晶體的過程,由表5與圖3可知,正交試驗法優(yōu)化后的氫化工藝條件的驗證試驗氫化率均保持在99.9%以上,平均值為99.93%;脫碳后碳酸鋰純度由98.5%均提升至99.58%,平均值為99.63%;將各組驗證試驗脫碳后所得的碳酸鋰充分混合,然后取樣送檢,其檢測結(jié)果與電池級碳酸鋰對比結(jié)果如表6所示。通過表6可知,試驗所得碳酸鋰符合《電池級碳酸鋰》(YS/T 582—2013)要求,脫碳后的碳酸氫鋰母液可返回至氫化工藝回收其中的碳酸鋰。綜合考慮成本與氫化-脫碳效果,本試驗最終選取的較優(yōu)條件為A2B3C2D3。

由圖2可知,A因素對氫化率的影響先增大再降低,在水平2時到達(dá)頂峰,表明在在一定范圍內(nèi),增加氫化時間可促進(jìn)碳酸鋰氫化,但隨著氫化時間的進(jìn)一步增大,氫化的碳酸氫鋰將重新轉(zhuǎn)化為碳酸鋰,降低氫化效率;C因素與A因素類似,也存在先促進(jìn)后抑制氫化率的現(xiàn)象,其氫化率峰值在水平2時到達(dá)頂峰,表明CO2流速過快將導(dǎo)致碳酸鋰反應(yīng)不充分,進(jìn)而降低碳酸鋰的氫化率;B因素與D因素對氫化率影響均隨著反應(yīng)條件的加大而增加,不同的是,B因素對氫化率的影響在水平1與水平2之間迅速增大,在水平2與水平3之間趨于緩慢,D因素對氫化率的影響在水平1與水平2之間雖不及B因素明顯,但在水平2與水平3之間仍有較明顯的增大。圖2 各因素對氫化率的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]電池級碳酸鋰制備與提純的研究進(jìn)展[J]. 魏昊,田歡,張夢龍,田勇攀,郁建成,趙卓.  現(xiàn)代化工. 2018(08)
[2]碳化分解法提純碳酸鋰粗品[J]. 周曉東,葉華,郭晴,孫明藏,陳武杰.  有色金屬(冶煉部分). 2018(04)
[3]粗級碳酸鋰提純工藝過程分析[J]. 李斌壽,申朝貴,解占孝,李順營.  化工管理. 2017(31)
[4]研究粗級碳酸鋰提純工藝過程及影響[J]. 馬曉平.  化工管理. 2017(21)
[5]粗級碳酸鋰提純工藝過程分析[J]. 祁雙文,李積倉.  化工管理. 2016(31)
[6]粗級碳酸鋰提純工藝過程研究[J]. 李燕茹,朱亮,袁建軍,沙作良,楊美潔,左玥華.  無機(jī)鹽工業(yè). 2013(08)
[7]中國礦山型鋰礦資源分布及提取碳酸鋰技術(shù)[J]. 劉躍龍,陳文彥,劉夠生.  無機(jī)鹽工業(yè). 2013(06)
[8]碳化分解法提純碳酸鋰的研究[J]. 汪發(fā)波,王林生,文小強(qiáng).  有色金屬科學(xué)與工程. 2013(02)
[9]氫化條件對碳酸鋰提純的影響[J]. 吳鑒,戴永年,姚耀春.  材料導(dǎo)報. 2011(14)
[10]我國鋰工業(yè)現(xiàn)狀及前景分析[J]. 雪晶,胡山鷹.  化工進(jìn)展. 2011(04)



本文編號：3321072