本研究采用正交試驗法,對碳酸鋰氫化提純工藝進行優(yōu)化。其間考察了氫化時間、液固比、CO₂氣體流速、攪拌速度對氫化率的影響,確定了各因素顯著性影響順序,最終得到碳酸鋰最佳氫化條件:氫化時間為1.0 h,液固比為30∶1,CO₂流速為3.0 L/min,攪拌速度為600 r/min。在此條件下,氫化率為99.93%,碳酸鋰純度由原來98.5%提升至99.63%。 

【文章來源】：中國資源綜合利用. 2020,38(08)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

氫化反應裝置

表5、圖3所述脫碳為氫化母液加熱脫碳、重新結晶碳酸鋰晶體的過程,由表5與圖3可知,正交試驗法優(yōu)化后的氫化工藝條件的驗證試驗氫化率均保持在99.9%以上,平均值為99.93%;脫碳后碳酸鋰純度由98.5%均提升至99.58%,平均值為99.63%;將各組驗證試驗脫碳后所得的碳酸鋰充分混合,然后取樣送檢,其檢測結果與電池級碳酸鋰對比結果如表6所示。通過表6可知,試驗所得碳酸鋰符合《電池級碳酸鋰》(YS/T 582—2013)要求,脫碳后的碳酸氫鋰母液可返回至氫化工藝回收其中的碳酸鋰。綜合考慮成本與氫化-脫碳效果,本試驗最終選取的較優(yōu)條件為A2B3C2D3。

由圖2可知,A因素對氫化率的影響先增大再降低,在水平2時到達頂峰,表明在在一定范圍內,增加氫化時間可促進碳酸鋰氫化,但隨著氫化時間的進一步增大,氫化的碳酸氫鋰將重新轉化為碳酸鋰,降低氫化效率;C因素與A因素類似,也存在先促進后抑制氫化率的現(xiàn)象,其氫化率峰值在水平2時到達頂峰,表明CO2流速過快將導致碳酸鋰反應不充分,進而降低碳酸鋰的氫化率;B因素與D因素對氫化率影響均隨著反應條件的加大而增加,不同的是,B因素對氫化率的影響在水平1與水平2之間迅速增大,在水平2與水平3之間趨于緩慢,D因素對氫化率的影響在水平1與水平2之間雖不及B因素明顯,但在水平2與水平3之間仍有較明顯的增大。圖2 各因素對氫化率的影響

【參考文獻】：
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本文編號：3321072