以高純h-BN和SiC納米粉體為原料、B₂O₃為燒結(jié)助劑,利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)（SPS）快速燒結(jié)制備了h-BN–25%SiC復(fù)相陶瓷。用X射線衍射和掃描電子顯微鏡對試樣的物相組成和顯微結(jié)構(gòu)進行分析,研究了h-BN–SiC復(fù)相陶瓷的SPS低溫?zé)Y(jié)行為及燒結(jié)溫度對燒結(jié)試樣的致密度、微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:采用SPS燒結(jié)技術(shù),在較低溫度下即可獲得致密度較高的燒結(jié)樣品,燒結(jié)溫度的升高,促進了h-BN晶粒的方向性排列,提高了燒結(jié)樣品的相對密度。隨著燒結(jié)溫度的提高,晶粒尺寸增大,抗彎強度、斷裂韌性和彈性模量增大,并具有相同的變化趨勢。樣品晶粒細小均勻,不同燒結(jié)溫度樣品的斷裂方式相同,主要為沿晶斷裂,細小SiC顆粒的釘扎效應(yīng)、晶粒拔出和裂紋偏轉(zhuǎn)提高了復(fù)相陶瓷的斷裂強度和斷裂韌性。在1 600℃燒結(jié)所得試樣的綜合性能較好,其抗彎強度、斷裂韌性和彈性模量分別為289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。 

【文章來源】：硅酸鹽學(xué)報. 2016,44(06)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

-BN粉的SEM照片

的氣體受熱膨脹，導(dǎo)致樣品整體上的膨脹，而且溫度越高，膨脹越大，另外由于氧化硼為低熔點燒結(jié)助劑，在高溫時形成的氣體未能及時溢出，增加了燒結(jié)體膨脹；B階段溫度約從1100到1300℃，在此階段膨脹和收縮大致相當(dāng)；超過1300℃后進入C階段，原先保持的膨脹和收縮平衡狀態(tài)被破壞，此時由于氣體溢出、晶粒的移動和擴散使燒結(jié)樣品急劇收縮和快速致密化；直到1550℃左右收縮趨于平緩，此時的收縮主要體現(xiàn)為晶界的移動。如果繼續(xù)提高燒結(jié)溫度，有可能會出現(xiàn)晶粒長大，引起的膨脹占主導(dǎo)優(yōu)勢，導(dǎo)致樣品重新出現(xiàn)輕微膨脹。圖2h-BN–25%SiC粉料在SPS燒結(jié)過程中z軸位移和溫度變化曲線Fig.2z-axisdisplacementofh-BN–25%SiCpowersandtemperaturecurvesduringSPSprocess2.2物相及顯微結(jié)構(gòu)分析圖3為不同燒結(jié)溫度所得h-BN–25%SiC復(fù)相陶瓷樣品的X射線衍射(XRD)譜。由圖3可以看出，不同燒結(jié)溫度下各燒結(jié)樣品的物相組成基本相同，相組成均主要出現(xiàn)了h-BN(JCPDS34–0421)和SiC(JCPDS29–1129和JCPDS29–1131)兩相，并沒有其它新相生成，表明h-BN和SiC能夠穩(wěn)定存在。但和原始混合粉末對比，作為燒結(jié)助劑的B2O3并未發(fā)現(xiàn)，可能是由于B2O3熔點低，在高溫(大于1000℃)會部分揮發(fā)，剩余的B2O3則會形成玻璃相，導(dǎo)致高溫?zé)Y(jié)后B2O3相的衍射峰無法觀測到。B2O3屬低熔點化合物，含量過大會嚴(yán)重降低復(fù)相陶瓷的高溫性能。由于B2O3本身添加量較少，再加上高溫部分揮發(fā)，使得B2O3殘留量很少，對復(fù)相陶瓷高溫性能的影響也較校此外，由圖3對h-BN的(002)晶面衍射峰分析可知，隨燒結(jié)溫度的升高，衍射峰強度逐漸增大，衍射峰半高寬(FWHM)逐漸減小，由jade軟件分析可知，該方向的晶粒尺寸隨燒結(jié)溫度升

1100到1300℃，在此階段膨脹和收縮大致相當(dāng)；超過1300℃后進入C階段，原先保持的膨脹和收縮平衡狀態(tài)被破壞，此時由于氣體溢出、晶粒的移動和擴散使燒結(jié)樣品急劇收縮和快速致密化；直到1550℃左右收縮趨于平緩，此時的收縮主要體現(xiàn)為晶界的移動。如果繼續(xù)提高燒結(jié)溫度，有可能會出現(xiàn)晶粒長大，引起的膨脹占主導(dǎo)優(yōu)勢，導(dǎo)致樣品重新出現(xiàn)輕微膨脹。圖2h-BN–25%SiC粉料在SPS燒結(jié)過程中z軸位移和溫度變化曲線Fig.2z-axisdisplacementofh-BN–25%SiCpowersandtemperaturecurvesduringSPSprocess2.2物相及顯微結(jié)構(gòu)分析圖3為不同燒結(jié)溫度所得h-BN–25%SiC復(fù)相陶瓷樣品的X射線衍射(XRD)譜。由圖3可以看出，不同燒結(jié)溫度下各燒結(jié)樣品的物相組成基本相同，相組成均主要出現(xiàn)了h-BN(JCPDS34–0421)和SiC(JCPDS29–1129和JCPDS29–1131)兩相，并沒有其它新相生成，表明h-BN和SiC能夠穩(wěn)定存在。但和原始混合粉末對比，作為燒結(jié)助劑的B2O3并未發(fā)現(xiàn)，可能是由于B2O3熔點低，在高溫(大于1000℃)會部分揮發(fā)，剩余的B2O3則會形成玻璃相，導(dǎo)致高溫?zé)Y(jié)后B2O3相的衍射峰無法觀測到。B2O3屬低熔點化合物，含量過大會嚴(yán)重降低復(fù)相陶瓷的高溫性能。由于B2O3本身添加量較少，再加上高溫部分揮發(fā)，使得B2O3殘留量很少，對復(fù)相陶瓷高溫性能的影響也較校此外，由圖3對h-BN的(002)晶面衍射峰分析可知，隨燒結(jié)溫度的升高，衍射峰強度逐漸增大，衍射峰半高寬(FWHM)逐漸減小，由jade軟件分析可知，該方向的晶粒尺寸隨燒結(jié)溫度升高逐漸增大。表明提高燒結(jié)溫度，將增強h-BN片狀晶粒的結(jié)晶性，促進晶粒的生長。圖3不同燒結(jié)溫度下SiC/h-BN復(fù)相陶瓷的XRD譜Fig.3XRDpatternsofSiC/h-BNmultiphaseceramic

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3215729