酸性氯化銅蝕刻廢液是印刷電路板蝕刻工藝過程中產(chǎn)生的廢棄物,該廢液中含有豐富的銅資源和鹽酸,直接排放會對土壤、水資源等造成嚴重污染,危害人類的健康。廢液的無害化處理刻不容緩。本文采用化學方法對酸性氯化銅蝕刻廢液進行處理,制取了三種精細銅化合物。實驗研究了以酸性氯化銅蝕刻廢液為原料制取了氫氧化銅、堿式碳酸銅、活性氧化銅的工藝,確定各產(chǎn)品的最佳工藝合成路線,并對活性氧化銅工藝生產(chǎn)路線進行設備選型、經(jīng)濟效益估算及環(huán)保分析。同時用傅里葉紅外光譜分析（FT-IR）、掃描電子顯微鏡分析（SEM）、熱重分析（TG）、X射線衍射分析（XRD）等手段對產(chǎn)品進行表征。本文主要研究結果如下:（1）確定的由酸性氯化銅蝕刻廢液制取氫氧化銅的最佳工藝條件為:p H=13,沉淀劑配比n（Na OH）:n（HFD）=9.8:0.2,助劑C,蝕刻廢液稀釋1.5倍,干燥5.5h。XRD、SEM分析結果表明,所得氫氧化銅產(chǎn)品成分單一、分散性較好、纖維堆積的微團形貌、粒徑在4-11μm之間�；瘜W分析結果表明,銅的回收率≥99.9%,產(chǎn)品純度達97.0wt.%以上,符合工業(yè)用氫氧化銅的要求;（2）確定的由酸性氯化銅蝕刻廢液制取堿... 

【文章來源】：合肥工業(yè)大學安徽省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

助劑C加入前后氫氧化銅產(chǎn)品SEM照片

不同pH對

第四章結果與討論3661.5°，65.8°，66.2°，68.1°，72.4°，74.9°，75.2°等處出現(xiàn)了衍射峰，分別對應(110)，(002)，(11-1)，(111)，(200)，(20-2)，(020)，(202)，(11-3)，(022)，(31-1)，(113)，(220)，(311)，(004)，(22-2)晶面，與氧化銅PDF標準卡片(JCPDSNo.48-1548)完全吻合，除CuO衍射峰外無雜質(zhì)峰，說明實驗制得的產(chǎn)品為純度高的CuO。（2）SEM分析圖4.22為該工藝制備活性CuO的掃描電鏡圖。從圖4.22可以看出，通過本工藝制備的活性CuO產(chǎn)品形貌呈竹葉狀[77]，長度約為2~4μm之間，寬度約0.2~0.8μm。片狀CuO之間團聚現(xiàn)象明顯。竹葉狀無序的堆積使得團聚顆粒內(nèi)部產(chǎn)生較多空隙，這可能為雜質(zhì)包裹在產(chǎn)品中難以洗滌提供猜想依據(jù)。圖4.22活性CuO產(chǎn)品SEM圖Fig4.22SEMimageofactiveCuOproducts4.3.1.8小結（1）實驗以酸性氯化銅蝕刻廢液為原料，制備了氫氧化銅產(chǎn)品。確定以氫氧化銅為中間體制備活性氧化銅的最佳工藝條件為pH=11，轉化時間70min，轉化溫度100℃，液固比13:1。經(jīng)氫氧化銅分解轉化制備的氧化銅純度達97.87wt.%，氯離子含量降低至40ppm。（2）實驗確定最佳煅燒條件為400℃煅燒40min，所得產(chǎn)品純度大于99.0wt.%，活性17.3s，符合行業(yè)標準（《HG/T5354-2018工業(yè)活性氧化銅》）要求。煅燒后的產(chǎn)品氯離子含量在45ppm左右，未達到該標準的要求。（3）XRD測試結果表明，本工藝制備的產(chǎn)品為單一組分的CuO，且產(chǎn)品純度較高，結晶度好。（4）SEM測試結果表明，產(chǎn)品形貌為竹葉狀，長度約為2~4μm之間，寬度約0.2~0.8μm。片狀CuO之間團聚現(xiàn)象明顯。棱型片狀無序的堆積使得團聚顆粒內(nèi)部產(chǎn)生較多空隙，雜質(zhì)氯離子包裹在產(chǎn)品中難以洗滌的原因之一。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]含銅蝕刻廢液綜合利用系統(tǒng)解決方案研究[J]. 張鴻斌.  化學工程與裝備. 2019(12)
[2]酸性蝕刻廢液中回收高純氧化銅[J]. 周華梅,陳立高,付海濤.  電子工藝技術. 2018(06)
[3]江蘇省含銅蝕刻廢液處置利用行業(yè)現(xiàn)狀及管理對策研究[J]. 顧明事,李興福,凌夢丹,焦少俊,黃文平,張俊,王玉婷,張后虎,趙澤華.  環(huán)境工程技術學報. 2018(02)
[4]從酸性氯化銅蝕刻廢液中回收氧化亞銅和氯化鈉[J]. 許高晉,張曼,于少明.  電鍍與涂飾. 2017(11)
[5]混合堿緩沖溶液微型實驗制備堿式碳酸銅[J]. 徐春放,靳忠欣.  化學工程與裝備. 2016(08)
[6]高活性氧化銅的制備工藝研究[J]. 陶淼,于少明,李奈,楊步君,許高晉.  無機鹽工業(yè). 2016(01)
[7]蝕刻廢液對生態(tài)環(huán)境的影響[J]. 魏有定.  化工管理. 2015(36)
[8]活性氧化銅的制備研究[J]. 施先義,廖建肆,覃崇基,黎振財,盧有輝.  化工技術與開發(fā). 2015(09)
[9]納米氫氧化銅制備研究進展[J]. 王成,劉峰,葉明富,孔祥榮,許立信,逯亞飛,儲向峰.  安徽工業(yè)大學學報(自然科學版). 2015(02)
[10]一種利用酸性蝕刻廢液制備活性氧化銅粉的方法[J]. 薛克艷.  廣東化工. 2015(03)

博士論文
[1]電化學法再生酸性氯化銅蝕刻液與銅回收的研究[D]. 楊征宇.天津大學 2013

碩士論文
[1]氧化銅半導體氣敏傳感器的制備及其性能研究[D]. 王寧寧.電子科技大學 2017
[2]酸性氯化銅蝕刻廢液綜合回收利用技術研究[D]. 許高晉.合肥工業(yè)大學 2017
[3]高活性氧化銅的制備及其性能影響因素研究[D]. 陶淼.合肥工業(yè)大學 2015
[4]氧化銅、堿式碳酸銅納米礦物的合成及其表面絡合研究[D]. 孫和云.濟南大學 2012
[5]微蝕刻廢液資源化研究[D]. 張慶喜.廣西大學 2012
[6]一維納米氫氧化銅的制備及其初步應用[D]. 莊貞靜.四川大學 2005



本文編號：3057990