磷酸鉀鎂水泥(Potassium magnesium phosphate cement,MKPC)是由過(guò)燒氧化鎂、磷酸二氫鉀以及緩凝組分按照一定比例,通過(guò)酸堿化學(xué)反應(yīng)生成以磷酸鹽水化物為膠結(jié)相的新型無(wú)機(jī)膠凝材料。具有高強(qiáng)度、凝結(jié)硬化快、體積變形小、適應(yīng)復(fù)雜環(huán)境性強(qiáng)、與富鈣類(lèi)材料及纖維的黏結(jié)性好等優(yōu)點(diǎn),在道路的快速修補(bǔ)、固化廢棄物等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。然而MKPC的凝結(jié)硬化快、耐水性較差,一定程度上在限制了其在其它領(lǐng)域的使用,因此研究磷酸鉀鎂合成和溶解規(guī)律及機(jī)理對(duì)MKPC的推廣應(yīng)用有著極其重要的意義。論文首先通過(guò)系列實(shí)驗(yàn),研究pH值、溫度、轉(zhuǎn)速等因素對(duì)磷酸鉀鎂合成的影響規(guī)律;其次利用正交實(shí)驗(yàn)方法,制備出高純度的磷酸鉀鎂;第三,測(cè)試高純度磷酸鉀鎂在純水中、不同pH值以及在MgO、KH_2PO_4、KH_2PO_4和MgO溶液中磷酸鉀鎂的溶解濃度,并利用X射線衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡-能譜分析(SEM-EDS)、熱重分析(TG-DTG)進(jìn)行定性分析,進(jìn)一步來(lái)揭示溶解規(guī)律及機(jī)理;最后,基于磷酸鉀鎂合成和溶解的影響因素及規(guī)律,在MKPC基體中摻加固廢微粉對(duì)早期工作性以及耐水性改性,得到主要結(jié)論如下:(1)影響磷酸鉀鎂純度的因素依次是:溫度、轉(zhuǎn)速、pH值;其對(duì)應(yīng)的最佳條件是25℃、16 r/s、8.0;利用合成粉末中三元素含量分析可知合成的高純度磷酸鉀鎂的純度為99.36%;(2)純水中高純度磷酸鉀鎂的溶解規(guī)律:純水溶液中三種元素濃度為c(K)c(P)c(Mg),最大溶出量達(dá)到3.9974×10~(-2)g,溶出率為1.9987%;通過(guò)XRD、TG-DTG分析可知溶解后的粉末以Mg_3(PO_4)_2·22H_2O和MgKPO_4·6H_2O的共晶體為主;通過(guò)SEM-EDS可知合成粉末中大尺寸、不規(guī)則的球形密集堆積結(jié)構(gòu)溶解后呈片狀、光滑結(jié)構(gòu);(3)不同pH下高純度磷酸鉀鎂溶解規(guī)律:酸性溶液(pH=4.5、5.5、6.5)三種元素濃度為c(K)c(Mg)c(P),隨著溶液酸性的增強(qiáng),最大溶出率和溶出量依次增大,分別為8.7940×10~(-2)g、8.6875×10~(-2)g、8.4481×10~(-2)g和4.3970%、4.3437%、4.2242%;堿性溶液(pH=8.0、9.0、10.0、11.0、12.0)三種元素濃度為c(K)c(P)c(Mg),溶液堿性的增強(qiáng),最大溶出率和溶出量呈現(xiàn)波動(dòng)性變化,當(dāng)pH=12.0,最大溶出率和溶出量達(dá)到最小值即7.9374×10~(-2)g、3.9687%;通過(guò)XRD、TG-DTG分析知溶解平衡狀態(tài)下剩余粉末以Mg_3(PO_4)_2·22H_2O和MgKPO_4·6H_2O共晶體為主;通過(guò)SEM-EDS可得溶解后的粉末晶體發(fā)生了較大變化,酸性環(huán)境中以大尺寸、光滑片狀晶體為主,堿性環(huán)境中以小尺寸、堆積疏松狀晶體為主;(4)通過(guò)XRD、TG-DTG分析可知:高純度磷酸鉀鎂在MgO、KH_2PO_4、KH_2PO_4和MgO溶液中溶解達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)剩余粉末成分以Mg_3(PO_4)_2·22H_2O和Mg_3(PO_4)_2·8H_2O共晶體為主,微觀晶體形貌呈現(xiàn)出尺寸小、堆積結(jié)構(gòu)疏松的形態(tài);(5)在MKPC基體中摻加固廢微粉(粉煤灰、鋼渣、鎳渣),三種固廢的摻入均對(duì)硬化漿體有益,其中效果最佳摻量是20%,1d的早期強(qiáng)度、體積變形較對(duì)比組增長(zhǎng)了18.49%、32.86%、23.15%和199.81%、21.97%、7.327%;借助XRD、SEM-EDS分析可知水化產(chǎn)物的種類(lèi)增多,孔結(jié)構(gòu)致密,從而揭示耐水性改性的本質(zhì)是微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)的變化。基于磷酸鉀鎂水泥硬化漿體的耐水性改性機(jī)制,加快磷酸鉀鎂水泥的推廣應(yīng)用。同時(shí)高溫、高堿條件下MgKPO_4·6H_2O的純度損失較小,為防火涂層的應(yīng)用提供了參考依據(jù)。
【學(xué)位單位】：石家莊鐵道大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TQ172.1
【部分圖文】：

圖 1-1 鳥(niǎo)糞石的單元結(jié)構(gòu)[24]ntal[18]，著名的三疊紀(jì)時(shí)代的白云巖巖石中體，最大長(zhǎng)度約為 0.3 mm。針沿結(jié)晶 a 軸晶體類(lèi)型較多，其中幾種形式例如{0 0 1}，{110}，{0 1 2}，{110}，{111}，{01-2}。間群 Pmn21，a = 6.903 ，b = 6.174 ，c =

圖 1-1 鳥(niǎo)糞石的單元結(jié)構(gòu)[24]al[18]，著名的三疊紀(jì)時(shí)代的白云巖巖石，最大長(zhǎng)度約為 0.3 mm。針沿結(jié)晶 a體類(lèi)型較多，其中幾種形式例如{0 0 1110}，{0 1 2}，{110}，{111}，{01-2群 Pmn21，a = 6.903 ，b = 6.174 ，c

10.70 0.09 10.5 5.20 0.0 0.016 7.21 22.36 10.88 C10.67 0.058 33.7 13.9 0.0 0.047 7.33 23.07 10.55 B10.42 0.053 35.6 15.8 0.0 0.051 7.35 23.68 10.80 B(4)針對(duì) K-鳥(niǎo)糞石溶解方法的評(píng)析。上述關(guān)于鳥(niǎo)糞石(磷酸銨鎂)的溶解的方法可行，參于溶解反應(yīng)的化學(xué)試劑廉價(jià)、易得且均為反應(yīng)純，排除了合成過(guò)程中雜質(zhì)離子的干擾。合成的 MgKPO4·6H2O 僅僅是六種混合物中的三種形態(tài)，并且三種形態(tài)的 pH 上升到 10.5 以上。其他三種混合物中，原鹽發(fā)生溶解，固相為MgHPO4·3H2O 和 Mg3(PO4)2·8H2O 的混合物。新合成的 MgKPO4·6H2O 未加入到這些混合物中導(dǎo)致溶液中的濃度已經(jīng)太高而不能準(zhǔn)確計(jì)算離子活度。2.2 合成制備2.2.1 磷酸鉀鎂合成的原材料(1)六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)，分子量：203.3，相對(duì)密度 1.56。純品為無(wú)色單斜晶體，其外觀形貌(見(jiàn)圖 2-1)，水溶比 281g/100。
【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前4條

1 王坤鵬,房昌水,張建秀,孫洵,王圣來(lái),顧慶天,李義平,李云南,王波;KDP(KD~*P)晶體結(jié)構(gòu)研究進(jìn)展[J];人工晶體學(xué)報(bào);2004年02期

2 姜洪義,梁波,張聯(lián)盟;MPB超早強(qiáng)混凝土修補(bǔ)材料的研究[J];建筑材料學(xué)報(bào);2001年02期

3 楊全兵,張樹(shù)青,楊錢(qián)榮,吳學(xué)禮;新型快硬磷酸鹽修補(bǔ)材料性能[J];混凝土與水泥制品;2000年04期

4 楊全兵，吳學(xué)禮;新型超快硬磷酸鹽修補(bǔ)材料的研究[J];混凝土與水泥制品;1995年06期

本文編號(hào)：2882944