壓電陶瓷能夠快速將機(jī)械能轉(zhuǎn)換成電能,反之亦然。優(yōu)異的機(jī)電耦合性能以及快速響應(yīng)特性使得壓電陶瓷廣泛用于各種電子器件,如壓電傳感器、壓電換能器、壓電驅(qū)動(dòng)器等。壓電陶瓷元件在實(shí)際應(yīng)用中,不僅會(huì)受到強(qiáng)電場(chǎng)的激勵(lì),而且還常受到力、熱等復(fù)雜外場(chǎng)環(huán)境的影響,導(dǎo)致電學(xué)性能衰退,甚至是失效、斷裂、擊穿。目前的研究多集中在軟性PZT基壓電陶瓷的電致疲勞特性及電場(chǎng)-溫場(chǎng)、電場(chǎng)-力場(chǎng)下的性能演變,對(duì)硬性PZT基壓電陶瓷的電致疲勞特性,尤其是電場(chǎng)-力場(chǎng)耦合加載下的性能演變研究較少。硬性PZT基壓電陶瓷具有機(jī)電耦合系數(shù)高、機(jī)械品質(zhì)因數(shù)高、損耗低等特點(diǎn),尤其適用制作壓電馬達(dá)、發(fā)射型壓電換能器、壓電變壓器等大功率器件。本文以具有內(nèi)偏場(chǎng)特性的Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷為主要研究對(duì)象,從壓電陶瓷實(shí)際應(yīng)用的角度出發(fā),圍繞壓電陶瓷電致循環(huán)穩(wěn)定性以及力、熱場(chǎng)下的電學(xué)性能演變規(guī)律開展了系統(tǒng)的研究。首先,重點(diǎn)分析了Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷電學(xué)性能隨時(shí)間變化的老化特性。發(fā)現(xiàn)隨時(shí)間延長(zhǎng),Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的介電常數(shù)、壓電系數(shù)d_(33)以及機(jī)電耦合系數(shù)k_p均顯著降低。對(duì)比分析了極化Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷老化前后的電滯回線P-E和應(yīng)變曲線S-E。發(fā)現(xiàn)老化后樣品的電滯回線P-E存在顯著內(nèi)偏場(chǎng)E_(bias),應(yīng)變曲線S-E呈現(xiàn)顯著非對(duì)稱性。采用XPS、EPR等測(cè)試手段研究了Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的Mn離子價(jià)態(tài)以及缺陷結(jié)構(gòu)。基于點(diǎn)缺陷對(duì)稱一致性原理,分析了缺陷偶極子和自發(fā)極化相互作用對(duì)Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷老化特性的影響。其次,研究了疲勞電場(chǎng)加載頻率、電場(chǎng)強(qiáng)度、電場(chǎng)加載方式(單極、雙極、倍半極)、溫度對(duì)Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷循環(huán)穩(wěn)定性的影響。發(fā)現(xiàn),氧空位、缺陷偶極子的引入,使其循環(huán)電場(chǎng)加載下的性能演變更加復(fù)雜。一方面,電場(chǎng)循環(huán)加載過程中―軟化‖效應(yīng)的存在使得電學(xué)性能得到一定程度的提高;另一方面,電場(chǎng)循環(huán)加載過程中的―疲勞‖效應(yīng)會(huì)使電學(xué)性能逐漸衰退,即Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的剩余極化強(qiáng)度P_r呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì),內(nèi)偏場(chǎng)E_(bias)先降低后增加。―軟化‖和―疲勞‖效應(yīng)之間的相互競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制又受到疲勞電場(chǎng)加載頻率、電場(chǎng)強(qiáng)度、電場(chǎng)加載方式以及溫度的影響。本文還采用SEM、TEM測(cè)試手段對(duì)疲勞前后Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的鐵電疇形貌進(jìn)行了觀測(cè)。發(fā)現(xiàn),疲勞后樣品的鐵電疇形貌較未疲勞樣品復(fù)雜化。除了帶狀鐵電疇構(gòu)型外,樣品內(nèi)部又出現(xiàn)了大量的魚骨狀和之字形構(gòu)型的鐵電疇形貌,這可能由于復(fù)雜構(gòu)型的鐵電疇有利于緩解循環(huán)電場(chǎng)加載過程中出現(xiàn)的內(nèi)應(yīng)力。此外,疲勞后樣品的疇壁尺寸降低,疇壁密度增加,且樣品內(nèi)部還形成了尺寸更小的納米鐵電疇結(jié)構(gòu)。高分辨HRTEM圖像表明樣品局部區(qū)域發(fā)生了晶格畸變,這可能源于樣品中存在的氧空位等缺陷聚集。晶格畸變對(duì)鐵電疇的成核具有抑制作用,阻礙鐵電疇隨外場(chǎng)的響應(yīng)。極化老化Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的應(yīng)變曲線具有非對(duì)稱性,零場(chǎng)下存在兩個(gè)穩(wěn)定的應(yīng)變狀態(tài),具有應(yīng)變記憶效應(yīng)。通過倍半極加載調(diào)控鐵電疇和缺陷偶極子狀態(tài),進(jìn)一步提高了應(yīng)變記憶效應(yīng)值及其循環(huán)穩(wěn)定性。負(fù)向電場(chǎng)E~-在負(fù)向矯頑場(chǎng)E_c~-附近時(shí),應(yīng)變記憶效應(yīng)達(dá)到最高值,為0.32%,是相同電場(chǎng)范圍內(nèi)單極應(yīng)變的2倍以上。電場(chǎng)循環(huán)至10~4時(shí),倍半極模式下(E~-=2.2kV/mm),應(yīng)變記憶效應(yīng)的變化率小于5%,而雙極模式下,應(yīng)變記憶效應(yīng)則降低了40%。再次,本文還研究了單軸壓、等靜壓下Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的性能演變,這對(duì)在力場(chǎng)環(huán)境下服役的壓電陶瓷及器件尤為重要。研究發(fā)現(xiàn),壓力可以改變?nèi)毕菖紭O子和鐵電疇的狀態(tài)。隨著壓力增加,Mn摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的鐵電性能顯著降低。然而,壓力卸載后,介電和鐵電性能反而增加,內(nèi)偏場(chǎng)E_(bias)減小,這說明壓力加載弱化了缺陷偶極子對(duì)鐵電疇的釘扎作用,使樣品發(fā)生了去老化效應(yīng)。此外,雙極疲勞實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,施加一定的單軸壓力有利于提高M(jìn)n摻雜PMS-PZT壓電陶瓷的抗疲勞性。最后,基于對(duì)電致疲勞機(jī)制的認(rèn)識(shí),發(fā)現(xiàn)放電等離子燒結(jié)(SPS)可以顯著改善PMN-PZT壓電陶瓷的抗疲勞性。在10~6循環(huán)次數(shù)內(nèi),SPS燒結(jié)樣品的2P_r不僅沒有降低反而略有增加,相反,僅循環(huán)至4×10~5時(shí),普通燒結(jié)樣品(CS)的2P_r已經(jīng)降低了80%。CS燒結(jié)樣品嚴(yán)重的電致疲勞衰退現(xiàn)象可歸因于循環(huán)電場(chǎng)引起的微裂紋擴(kuò)展、場(chǎng)致相變以及強(qiáng)疇壁釘扎效應(yīng)。
【學(xué)位單位】：中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ174.1
【部分圖文】：

第 2 章 文獻(xiàn)綜述第 2 章 文獻(xiàn)綜述2.1 壓電陶瓷材料概述早在 1880s，J. Curie 和 R. Curie 兄弟就發(fā)現(xiàn)了正壓電和逆壓電效應(yīng)[1-3]。如圖 2.1 所示，當(dāng)對(duì)壓電晶體施以機(jī)械應(yīng)力時(shí)，除產(chǎn)生相應(yīng)的應(yīng)變外，在晶體兩端表面內(nèi)還會(huì)出現(xiàn)數(shù)量相等、符號(hào)相反的束縛電荷，而且在一定范圍內(nèi)電荷密度與外加應(yīng)力成正比。這種由機(jī)械能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿默F(xiàn)象，就是正壓電效應(yīng)。相反的，由電能轉(zhuǎn)變?yōu)闄C(jī)械能的現(xiàn)象稱之為逆壓電效應(yīng)。

硬性 PZT 基壓電陶瓷電致疲勞特性及其機(jī)理研究中心不再重合，從而導(dǎo)致晶體發(fā)生宏觀極化，壓電材料的兩個(gè)端面出現(xiàn)異號(hào)電荷。反之，壓電材料在電場(chǎng)中發(fā)生極化時(shí)，會(huì)因電荷中心的位移導(dǎo)致材料變形。在具有壓電效應(yīng)的20種點(diǎn)群晶體中，有10種點(diǎn)群是具有極性的。所謂極性壓電晶體，是指外電場(chǎng)為零時(shí)，內(nèi)部的電偶極矩已經(jīng)存在有序排列，這種極化狀態(tài)稱為自發(fā)極化。在這之中，有一類晶體被稱為鐵電體，其最早由法國(guó)科學(xué)家 Valasek 在 1920年研究羅息鹽時(shí)發(fā)現(xiàn)的[1,3]。這類晶體不僅一定溫度范圍內(nèi)具有自發(fā)極化，且自發(fā)極化能隨外電場(chǎng)轉(zhuǎn)向。

第 2 章 文獻(xiàn)綜述改性‖調(diào)整壓電陶瓷性能。摻雜改性主要分為施主摻雜(或軟性摻雜)和受主摻硬性摻雜)。施主摻雜是指采用高價(jià)正離子取代低價(jià)正離子。例如，以 代 Zr4+或 Ti4+，以 La3+取代 Pb2+。根據(jù)電中性的要求，施主添加物的摻入品中形成鉛空位，疇壁容易移動(dòng)，使陶瓷的彈性柔順系數(shù)和時(shí)間穩(wěn)定性提高，受主摻雜則采用低價(jià)正離子取代高價(jià)正離子。例如，以 K+、Na+取代 Pb Fe3+、Al3+取代 Zr4+或 Ti4+。根據(jù)電中性的原理，受主添加物的摻入會(huì)在形成氧空位，從而使材料矯頑場(chǎng)增加，使之較難極化。同時(shí)受主摻雜材料隨較明顯的老化效應(yīng)[3]。
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