膜分離技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展對膜性能提出了越來越高的要求,因此,開發(fā)出具有優(yōu)異親水性能、力學(xué)性能以及耐熱和耐化學(xué)試劑的高性能膜材料一直是膜分離技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。聚間苯二甲酰間苯二胺(PMIA)分子鏈中大量的苯環(huán)和酰胺鍵結(jié)構(gòu),以及分子內(nèi)和分子間的三維立體氫鍵結(jié)構(gòu),賦予了PMIA優(yōu)異的親水性能、力學(xué)性能、耐熱性能和耐化學(xué)試劑性能等優(yōu)點(diǎn),是一種性能優(yōu)異的膜材料。因此,本文以PMIA為成膜聚合物,采用多種適于制備PMIA分離膜的技術(shù)方法制備了具有不同膜結(jié)構(gòu)的PMIA分離膜,并對其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行研究。以PMIA為成膜聚合物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)為溶劑,氯化鋰(LiCl)、氯化鈣(CaCl2)為助溶劑,聚乙二醇(PEG)為致孔劑,采用干-濕法紡絲技術(shù)制備了PMIA中空纖維膜,并探究了PEG含量對膜結(jié)構(gòu)及性能的影響。當(dāng)PEG添加量為8 wt%時,PMIA中空纖維膜通透性能較優(yōu)。在相同的測試條件下,相較于商業(yè)化聚偏氟乙烯(PVDF)中空纖維膜,PMIA中空纖維膜通量衰減率更低。以聚酯(PET)纖維和PMIA纖維編織管為增強(qiáng)體,PMIA溶液為紡絲液,采用干-濕法紡絲技術(shù)制備了增強(qiáng)型PMIA中空纖維膜。研究結(jié)果表明,PMIA纖維編織管(同質(zhì))增強(qiáng)型PMIA中空纖維膜表面分離層與增強(qiáng)體之間界面結(jié)合性能較好。所制備同質(zhì)增強(qiáng)型PMIA中空纖維膜具有優(yōu)異的抗污染性能,通量恢復(fù)率高達(dá)96.68%。同時其耐熱性能優(yōu)異,在90℃運(yùn)行溫度下,同質(zhì)增強(qiáng)型PMIA中空纖維膜可穩(wěn)定運(yùn)行且滲透通量比25℃時增加約2-3倍。相較于均質(zhì)PMIA中空纖維膜,同質(zhì)增強(qiáng)型PMIA中空纖維膜力學(xué)性能更優(yōu)異,在高溫下自支撐性能更好。以PET纖維編織管為接收體,PMIA溶液為紡絲液,納米Ag功能化還原氧化石墨烯(Ag@RGO)復(fù)合納米片為功能化添加劑,采用靜電紡絲法制備了增強(qiáng)型管狀PMIA/Ag@RGO納米纖維膜。所得增強(qiáng)型管狀PMIA/Ag@RGO納米纖維膜力學(xué)性能優(yōu)異,在對硝基苯酚(4-NP)動態(tài)催化過程中,表現(xiàn)出較高的催化效率,相較于靜態(tài)催化過程,增強(qiáng)型管狀PMIA/Ag@RGO納米纖維膜動態(tài)催化效率可提高100多倍,且催化劑納米Ag回收利用方便快捷,損失量小。以PET纖維編織管為接收體,PMIA溶液為紡絲液,采用靜電紡絲法制備了增強(qiáng)型管狀PMIA納米纖維膜。然后,采用表面仿生改性技術(shù)對增強(qiáng)型管狀PMIA納米纖維膜進(jìn)行改性,并以改性功能層表面活性基團(tuán)為橋梁,將納米Ag原位負(fù)載到PMIA納米纖維表面,制備了增強(qiáng)型管狀PMIA功能化(PMIA/CA-PEI/Ag)納米纖維膜。得益于其優(yōu)異的力學(xué)性能和獨(dú)特的管狀結(jié)構(gòu),增強(qiáng)型管狀PMIA/CA-PEI/Ag納米纖維膜可應(yīng)用于動態(tài)催化過程。在催化4-NP氧化還原反應(yīng)過程中,相較于靜態(tài)催化過程,動態(tài)催化過程催化效率可提高30多倍。此外,增強(qiáng)型管狀PMIA/CA-PEI/Ag納米纖維膜所負(fù)載催化劑納米Ag與PMIA納米纖維結(jié)合性較好,具有優(yōu)異的催化穩(wěn)定性和可重復(fù)利用性。以PMIA多孔平板膜為基膜,無水哌嗪(PIP)和均苯三甲酰氯(TMC)分別為水相和油相反應(yīng)單體,采用界面聚合法制備了 PMIA/PA復(fù)合納濾膜。同所制備PSf/PA復(fù)合納濾膜相比,PMIA/PA復(fù)合納濾膜表現(xiàn)出更優(yōu)異的通透性能和耐壓性能。在90℃運(yùn)行溫度下,PMIA/PA復(fù)合納濾膜通透性能保持穩(wěn)定,耐熱性能優(yōu)異。以PMIA多孔平板膜為基膜,PIP和TMC分別為水相和油相反應(yīng)單體,LiCl為水相添加劑,采用界面聚合法制備了高通量耐熱PMIA/PA復(fù)合納濾膜。通過調(diào)控LiCl和反應(yīng)單體間的相互作用力,從而達(dá)到調(diào)控界面聚合反應(yīng)速率的目的,使所制備PMIA/PA復(fù)合納濾膜具有更優(yōu)異的通透性能。結(jié)果表明,在保持穩(wěn)定截留率的基礎(chǔ)上,所得PMIA/PA復(fù)合納濾膜水通量可提高3倍左右,達(dá)170 L·m-2·h-1以上。在80℃運(yùn)行溫度下,所得復(fù)合納濾膜水通量可達(dá)300 L·m-2·h-1以上,而截留率與常溫條件下相比仍可保持穩(wěn)定,對剛果紅溶液截留率保持在99%以上,在處理含鹽染料廢水過程中具有較高的脫鹽效率和染料回收率。
【學(xué)位單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ051.893
【部分圖文】：

ｐｏｈｍｅｒ邋ｆｉｂｎ邐、ｔｒａｃｋｓ邐ｔｒａｃｋ－ｅｔｃｈｅｄ邋ｍｅｍｂｒａｕｅ逡逑圖１－１徑跡蝕刻法制備分離膜基本流程圖［ｌ８］逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－１邋Ｔｈｅ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｒａｃｋ－ｅｔｃｈｉｎｇ邋ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑１．３．２熔融紡絲－拉伸法逡逑溶融紡絲－拉伸技術(shù)（Ｍｅｌｔ－ｓｐｉｎｎｉｎｇ邋Ｃｏｌｄ－ｓｔｒｅｔｃｈｉｎｇ，邋ＭＳＣＳ）山美國電池隔膜行逡逑業(yè)巨頭Ｃｅｌｇａｒｄ公司于２０世紀(jì)７０年代開發(fā)，并將其應(yīng)用于聚丙烯和聚乙烯電池逡逑隔膜的生產(chǎn)１１９】。該紡絲技術(shù)過程一般分為兩步：（１）將聚合物加熱至熔融溫度附逡逑近，然后將高溫熔體擠出至特定形狀的模具內(nèi)，并在迅速降溫的條件下制成具有逡逑高度結(jié)晶的初生膜：（２）初生膜在冷拉伸或者熱拉伸條件下通過沿結(jié)晶結(jié)構(gòu)軸向逡逑的拉伸，使得平行排列的片晶被拉開，片晶間隙形成貫穿的微孔結(jié)構(gòu)，然后經(jīng)過逡逑熱定型處理得到具有穩(wěn)定結(jié)晶結(jié)構(gòu)的微孔膜｜２（Ｗ２１。該方法適用于具有結(jié)晶或者半逡逑結(jié)晶結(jié)構(gòu)的聚合物，熔融紡絲－拉伸技術(shù)制備過程不需要溶劑，環(huán)保無污染，此逡逑外該技術(shù)制備的聚合物膜一般具有較高的力學(xué)性能，但是分離膜孔徑一般較大且逡逑孔徑分布較寬［２３，２４】，熔融紡絲－拉伸法制備微孔膜典型形貌如圖１－２所示。逡逑１＾＊邋b\0邋＿邋—逡逑！逡逑ｒ逡逑圖１－２熔融紡絲－拉伸法制備微孔膜典型形貌結(jié)構(gòu)圖｜２５）逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－２邋Ｓｕｒｆａｃｅ邋ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ邋ｏｆ邋ｐｏｒｏｕｓ邋ｍｅｍｂｒａｎｅ邋ｐ

結(jié)晶結(jié)構(gòu)的聚合物，熔融紡絲－拉伸技術(shù)制備過程不需要溶劑，環(huán)保無污染，此逡逑外該技術(shù)制備的聚合物膜一般具有較高的力學(xué)性能，但是分離膜孔徑一般較大且逡逑孔徑分布較寬［２３，２４】，熔融紡絲－拉伸法制備微孔膜典型形貌如圖１－２所示。逡逑１＾＊邋b\0邋＿邋—逡逑！逡逑ｒ逡逑圖１－２熔融紡絲－拉伸法制備微孔膜典型形貌結(jié)構(gòu)圖｜２５）逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－２邋Ｓｕｒｆａｃｅ邋ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ邋ｏｆ邋ｐｏｒｏｕｓ邋ｍｅｍｂｒａｎｅ邋ｐｒｅｐａｒｅｄ邋ｂｙ邋ＭＳＣＳ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑３逡逑

ｍｓＭ逡逑ａ邋（０％邋ＴｉＯｚ）邐ｂ邋（２％邋Ｕｎｍｏｄｉｆｉｅｄ邋Ｔｉ０２）邋ｃ邋（２％邋Ｍｏｄｉｆｉｅｄ邋Ｔｉ０２）逡逑＿幽逡逑ｄ邋（４％邋Ｍｏｄｉｆｉｅｄ邋Ｔｉ０２）邋ｅ邋（６邋％邋Ｍｏｄｉｆｉｅｄ邋Ｔｉ０２）逡逑圖１－４邋ＮＩＰＳ法制備分離膜橫截面典型形貌Ｉ＃逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－４邋Ｔｈｅ邋ｃｒｏｓｓ－ｓｅｃｔｉｏｎａｌ邋ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ邋ｏｆ邋ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ邋ｍｅｍｂｒａｎｅ邋ｐｒｅｐａｒｅｄ邋ｂｙ邋ＮＩＰＳ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑ｃｏａｇｕｌａｔｉｎｇ邋ｂａｔｈ逡逑ｎｏｎｓｏｌｖｃｎｌ邐ｎｏｎｓｏｌｖｅｎｔ邐ｎｏｎｓｏｌｖｅｎｔ逡逑介邐ｆ、逡逑ｖ邋Ｕ邋ｖ邋Ｕ邋ｖ逡逑，邋■邋．邋ｓｏｌｖｅｎｔ邐ｓｏｌｖｅｎｔ逡逑ｄｏｐｅ邋ｓｏｌｕｔｉｏｎ逡逑ｓｕｐｐｏｒｔ逡逑圖１－５邋ＮＩＰＳ法制膜雙擴(kuò)散過程示意圖逡逑Ｆｉｇｕｒｅ邋１－５邋Ｔｈｅ邋ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｄｏｕｂｌｅ邋ｄｉｆｆｕｓｅｄ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｖｉａ邋ＮＩＰＳ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑１．３．３．１邋ＮＩＰＳ法成膜機(jī)理逡逑作為目前應(yīng)用和研究最為廣泛的一種制膜方法之一，從ＮＩＰＳ法制膜技術(shù)被逡逑發(fā)現(xiàn)開始，許多學(xué)者對其成膜機(jī)理進(jìn)行了大量而深入的研宄，研究學(xué)者目前主要逡逑從熱力學(xué)和動力學(xué)兩個方面對ＮＩＰＳ法成膜機(jī)理進(jìn)行了解釋，取得了許多有意義逡逑的成果丨３３－３６，４１丨。逡逑（１）邋ＮＩＰＳ法熱力學(xué)理論逡逑聚合物膜成形過程本質(zhì)上是聚合物溶液（鑄膜液）在凝固浴中發(fā)生相分離的逡逑過程，通常來講，聚合物成膜過程被視為等溫過程，為了更加直觀的表征鑄膜液逡逑熱力學(xué)性質(zhì)

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