納濾作為一種高效分離技術(shù),已在飲用水軟化、微污染水處理以及工業(yè)流體分離等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是,面對越來越復雜的分離體系,納濾膜在實際應(yīng)用中也會存在通量低、選擇分離性差的問題。從膜材料和制備方法入手,研制具有高通量和高選擇分離性能的納濾膜具有重要的學術(shù)意義和實用價值。本課題選用聚砜超濾膜(PSF)作多孔支撐層、哌嗪(PIP)作水相單體、均苯三甲酰氯(TMC)為有機相單體、鞣酸(TA)作第二水相反應(yīng)材料,通過疏松初生態(tài)聚酰胺(PA)二次界面聚合制備高性能的緊密型PA/TA雙層復合納濾膜。采用傅里葉變換紅外光譜儀(ATR-FTIR)、X射線光電子能譜儀(XPS)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、Zeta電位測試儀、接觸角測試儀等儀器對復合膜表面化學組成、形貌結(jié)構(gòu)、荷電性以及親水性等進行表征;采用錯流分離試驗,系統(tǒng)對比了PA/TA雙層復合納濾膜與PA單層復合納濾膜的分離性能。得到以下結(jié)論:(1)利用初生態(tài)PA膜表面殘留的酰氯基團,通過表面二次聚合反應(yīng),可以制得緊密型PA/TA雙層復合納濾膜。ATR-FTIR和XPS分析表明,TA通過分子上酚羥基與初生態(tài)PA分離層表面殘余酰氯反應(yīng)形成了一層TA分離層。TA分離層的形成使復合膜切割分子量由疏松PA復合膜的450Da降低至210Da,膜孔徑由1.084 nm降至0.778 nm。Zeta電位、水接觸角測試表明TA分離層的形成使復合納濾膜表面荷負電性增強、親水性有所降低。SEM和AFM表征結(jié)果發(fā)現(xiàn),PA/TA復合膜表面更加致密。(2)與疏松PA復合膜相比,PA/TA雙層復合膜的孔徑減小和膜表面電負性得到增強,對不同無機鹽的截留率均得到提高,且表現(xiàn)出緊密型荷負電納濾膜的分離特性,即R_(Na2SO4)(98.7%)㧐R_(MgSO4)(95.6%)㧐R_(MgCl2)(78.8%)㧐R_(NaCl)(61.6%)。與具有相同NaCl截留率的PA單層復合膜相比,PA/TA雙層復合膜具有更高的滲透通量;當NaCl截鹽率為80%時,PA/TA雙層膜的通量是相同截留率PA單層膜的2.3倍。復合膜經(jīng)過長時間運行表明,PA/TA雙層復合膜表現(xiàn)出良好的性能穩(wěn)定性。(3)染料分離測試發(fā)現(xiàn),在體積篩分效應(yīng)以及道南排斥效應(yīng)的共同作用下,同等NaCl截留率的PA/TA雙層復合膜和PA單層復合膜對不同染料表現(xiàn)出相似的高截留性能。而PA/TA雙層復合膜具有較高的初始通量和較小的通量損失率,表現(xiàn)出更好的染料分離性能。
【學位單位】：浙江理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ051.893
【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 納濾膜與膜材料
    1.2 納濾膜的制備
        1.2.1 相轉(zhuǎn)化法
        1.2.2 復合法
    1.3 界面聚合復合納濾膜性能提升
        1.3.1 優(yōu)化多孔支撐膜
        1.3.2 改變水相組成
        1.3.3 改變有機相組成
        1.3.4 表面改性
    1.4 研究意義及主要內(nèi)容
        1.4.1 研究意義
        1.4.2 主要內(nèi)容
第二章 實驗部分
    2.1 實驗原料試劑及儀器設(shè)備
    2.2 PA/TA雙層復合納濾膜的制備
        2.2.1 PA/TA雙層復合膜的制備
        2.2.2 PA單層復合膜的制備
    2.3 PA/TA雙層復合納濾膜的表征
        2.3.1 傅里葉變換衰減全反射紅外光譜(ATR-FTIR)分析
        2.3.2 X射線光電子能譜（XPS）表征
        2.3.3 場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)分析
        2.3.4 原子力顯微鏡（AFM）分析
        2.3.5 膜表面Zeta電位測試
        2.3.6 膜表面靜態(tài)接觸角測試
    2.4 復合膜分離性能評價
        2.4.1 滲透通量的測定
        2.4.2 截留率的測定
        2.4.3 截留分子量的測定
        2.4.4 染料分離性能測試
第三章 PA/TA雙層復合納濾膜的制備及表征
    3.1 復合納濾膜的制備
        3.1.1 疏松PA復合膜的制備
        3.1.2 PA/TA雙層復合膜的制備
        3.1.3 PA單層復合膜的制備
    3.2 復合納濾膜的表征
        3.2.1 傅里葉變換衰減全反射紅外光譜（ATR-FTIR）分析
        3.2.2 X射線光電子能譜儀(XPS)分析
        3.2.3 場發(fā)射掃面電子顯微鏡(FE-SEM)分析
        3.2.4 原子力電子顯微鏡（AFM）分析
        3.2.5 膜表面Zeta電位測定
        3.2.6 膜表面靜態(tài)接觸角測定
    3.3 本章小結(jié)
第四章 PA/TA雙層復合納濾膜的分離性能研究
    4.1 截留分子量（MWCO）的測定
    4.2 復合膜對無機鹽分離性能研究
        4.2.1 復合膜對不同無機鹽分離性能
        4.2.2 操作壓力對復合膜截留性能的影響
        4.2.3 進料液濃度對復合膜截留性能的影響
        4.2.4 進料液pH對復合膜分離性能的影響
        4.2.5 復合膜分離穩(wěn)定性測試
    4.3 復合膜染料分離性能測試
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間發(fā)表論文

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本文編號：2828576