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高空間分辨納秒和飛秒激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜準確測定硅酸鹽玻璃研究

發(fā)布時間:2020-09-16 11:08
   激光剝蝕等離子體質(zhì)譜(LA-ICP-MS)已成為固體原位微區(qū)微量元素和同位素準確測定的重要分析手段。近十年來,隨著激光剝蝕系統(tǒng)向短波長和短脈沖寬度的激光剝蝕技術(shù)發(fā)展,LA-ICP-MS的分析性能得到了重大改進。但制約LA-ICP-MS準確定量分析的元素分餾效應仍然存在,尤其是在高空間分辨率情況下,這種影響更為明顯。本文對采用193nmArF準分子和257 nm飛秒激光剝蝕ICP-MS分析硅酸鹽玻璃時的元素分餾效應和質(zhì)量負載效應進行了深入研究。對硅酸鹽玻璃分析的研究結(jié)果表明:1、對于飛秒激光剝蝕ICP-MS分析,由小激光束斑(16-24gm)剝蝕產(chǎn)生的元素分餾效應要比由大激光束斑(44-60μm)剝蝕產(chǎn)生的。欢{秒激光剝蝕1CP-MS中的元素分餾行為則相反。2、在納秒激光剝蝕ICP-MS高空間分辨率分析中(16-24μm),人工合成的NIST玻璃基體中的Li、Na、Si、K、V、Cr、 Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Rb、Cs和U具有獨特的元素分餾行為。相對于自然組成的玻璃樣品,人工合成的NIST玻璃基體中的這些元素由于激光剝蝕產(chǎn)生的分餾明顯要小。3、飛秒激光剝蝕系統(tǒng)消除了NIST玻璃基體在傳統(tǒng)納秒激光剝蝕系統(tǒng)高空間分辨率分析中上述獨特的分餾行為。飛秒激光剝蝕ICP-MS中元素Zn、Cd、Pb和Bi的分餾效應較在納秒激光剝蝕ICP-MS中的嚴重。4、飛秒激光剝蝕ICP-MS中的質(zhì)量負載效應和與基體有關(guān)的質(zhì)量負載效應都很小。5、在24μm束斑孔徑條件下,采用飛秒激光剝蝕ICP-MS分析MPI-DING、USGS和NIST SRM 612玻璃標樣時,大部分元素的測試值與參考值在10%偏差范圍內(nèi)。納秒激光剝蝕ICP-MS測定結(jié)果的準確度取決于選用的校準策略(外標結(jié)合內(nèi)標校正法或100%氧化物歸一化法)和外標參考物質(zhì)(NIST SRM 610和GSE-1G)?傊,與納秒激光剝蝕系統(tǒng)相比,較小的由激光剝蝕產(chǎn)生的元素分餾效應和質(zhì)量負載效應使得飛秒激光剝蝕系統(tǒng)更適合對硅酸鹽樣品進行高空間分辨率分析。
【學位單位】:中國地質(zhì)大學
【學位級別】:碩士
【學位年份】:2015
【中圖分類】:TQ171.718;O657.63

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本文編號:2819783


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