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氮化鋁燃燒合成的過程優(yōu)化及其生長機(jī)理研究

發(fā)布時間:2020-08-09 21:22
【摘要】:氮化鋁是一種具有六方晶系纖鋅礦型結(jié)構(gòu)形態(tài)的共價鍵化合物。它具有高導(dǎo)熱率、高電絕緣性、高強(qiáng)度、高硬度和低熱膨脹系數(shù)等良好的物理性能,被認(rèn)為是一種具有廣泛應(yīng)用前景的無機(jī)材料。鋁粉在氮?dú)鈼l件下,通過自蔓延反應(yīng),可以生成氮化鋁。通過控制原料配比和氮?dú)鈮毫?可以獲得氮化鋁晶須產(chǎn)品。但以往通過自蔓延反應(yīng),獲得的氮化鋁晶須,往往不夠均勻,是顆粒和晶須的混合物。為獲得形貌較為均一的氮化鋁晶須產(chǎn)品。本文嘗試?yán)米月痈邷睾铣煞椒?通過控制原料配比、氮?dú)鈮毫蛽诫s稀土氧化物,合成制備不同的氮化鋁樣品,然后對樣品進(jìn)行分析,主要做了以下一些探究:研究了稀釋劑濃度對燃燒合成氮化鋁的影響,選取了氮化鋁粉作為稀釋劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)稀釋劑氮化鋁的含量較高時,由于氮化鋁不參與反應(yīng),降低了反應(yīng)的的整體熱效應(yīng),導(dǎo)致產(chǎn)物中存在一定量的Al沒有完全反應(yīng),產(chǎn)生了Al的殘留。這在Al:AlN為1:3,即稀釋劑含量為75%時尤為明顯。當(dāng)稀釋劑在25%到50%之間的時候,反應(yīng)產(chǎn)物中的Al殘留問題不嚴(yán)重,當(dāng)Al:AlN為3:2時,反應(yīng)最為完全,當(dāng)稀釋劑含量為25%,Al的殘留又開始逐步明顯起來。研究了不同氮?dú)鈮毫θ紵铣傻X的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:較高的氮?dú)鈮毫p少鋁的殘留是有幫助的。與合成其他氮化物相比,鋁的燃燒劇烈,反應(yīng)所需的活化能較低,因此對氮?dú)獾南母?所以氮?dú)鈮毫Φ淖罴阎捣秶^合成其他氮化物的報道值要更高。研究了摻雜稀土氧化物對燃燒合成氮化鋁的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)氧化鎵含量在2%-4%時得到的樣品中鋁的殘留最小。當(dāng)氧化鎵含量超過4%以后,鋁的殘留量變大。與添加氧化鎵的情況不同,氧化釔在含量較高時,金屬鋁的殘余量較小,而在氧化釔含量較低時,金屬鋁的殘留較為嚴(yán)重。當(dāng)使用兩種稀土氧化物復(fù)合添加時,在兩者的比例為1:1時,得到的最終產(chǎn)物的的純度最好,幾乎沒有金屬鋁的殘留,而在其他兩種配方條件下,均有一定的金屬鋁的殘留。研究了反應(yīng)過程中,燃燒合成氮化鋁的反應(yīng)機(jī)理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在本文的燃燒合成氮化鋁過程中,在沒有氧化物添加的情況下,晶須的生長主要是VS機(jī)制,在添加了稀土氧化物后,主要是VS和VLS機(jī)制的混合生長機(jī)制。
【學(xué)位授予單位】:江西科技師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TQ174.6
【圖文】:

自蔓延反應(yīng),反應(yīng)釜,主材,主要參數(shù)


圖 2-1 小型立式自蔓延反應(yīng)釜主要參數(shù)如下:反應(yīng)釜容積為 1 升,主材質(zhì)為 S32168(1Gr18Ni9Ti),設(shè)計(jì)壓力 20 Mpa,最高工作壓力為 1600℃。球磨機(jī)(實(shí)驗(yàn)型)的滾筒球磨機(jī)如圖 2-2 所示。

實(shí)驗(yàn)型,自蔓延反應(yīng),主材,最高工作壓力


圖 2-1 小型立式自蔓延反應(yīng)釜應(yīng)釜的主要參數(shù)如下:反應(yīng)釜容積為 1 升,主材質(zhì)為 S32168(06Gri10Ti、1Gr18Ni9Ti),設(shè)計(jì)壓力 20 Mpa,最高工作壓力為 16 Mpa,為 2000℃。滾筒球磨機(jī)(實(shí)驗(yàn)型)文所用的滾筒球磨機(jī)如圖 2-2 所示。

影像,衍射儀


圖 2-4 XRD 衍射儀.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)主要利用電子統(tǒng)將電子光束產(chǎn)生的電子聚焦成一微小的電子束至樣品表面,并利用掃描其在樣品表面上掃描。SEM 主要就是收集二次電子的訊號來成像。由于 解析度高及景深大,放大倍率可達(dá)到一萬倍以上,故主要是用來觀察樣品剖面微結(jié)構(gòu),可提供高解析的表面結(jié)構(gòu)分析影像和材料成份的分析。本文掃描電子顯微鏡為(S-4800, Hitachi, Japan)。

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本文編號:2787575

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