【摘要】：低結(jié)晶度和無(wú)定型磷酸鈣具有較快的降解速度、良好的生物活性及生物相容性,可以較好地粘附細(xì)胞并促進(jìn)其增殖,引導(dǎo)成骨細(xì)胞生長(zhǎng),被廣泛應(yīng)用于骨及牙齒修復(fù)體、藥物載體、抗菌材料等領(lǐng)域。但其非晶態(tài)不穩(wěn)定；同時(shí)不規(guī)則粉體顆粒表面存在“尖角效應(yīng)”,易在植入人體后產(chǎn)生炎癥。本文通過(guò)濕化學(xué)合成法,在溶液中添加含有鐵離子的化合物,調(diào)整合成工藝參數(shù)制備出鐵離子摻雜磷酸鈣粉體,并初步探索低結(jié)晶度,具有規(guī)則形狀和孔隙結(jié)構(gòu)的磷酸鈣系微球的制備工藝。利用X射線衍射儀(XRD)、紅外光譜分析儀(FTIR)、X射線光電子能譜儀(XPS)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子衍射儀(SEM)、熱重?zé)崃鞣治?TG/DSC)、磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等表征手段,對(duì)所得鐵離子摻雜磷酸粉體和微球的相組成、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)元素結(jié)合能、磁性能、基團(tuán)特征、熱力學(xué)性質(zhì)和微觀結(jié)構(gòu)等進(jìn)行了系統(tǒng)的分析。通過(guò)鐵離子摻雜不僅可以實(shí)現(xiàn)對(duì)物相組成和結(jié)晶度的調(diào)控,還可以使得產(chǎn)物具有一定的磁性能。結(jié)果表明鐵離子摻雜磷酸鈣結(jié)晶度較低或呈現(xiàn)非晶態(tài)。經(jīng)過(guò)600℃煅燒鐵離子摻雜磷酸鈣與未摻雜試樣相比仍保有一定非晶態(tài),p-TCP的生成受到抑制,出現(xiàn)了Ca9Fe(PO4)7相,HA相對(duì)含量增大。綜合XRD, XPS和HRTEM表征結(jié)果分析可得,鐵離子摻雜作用機(jī)理是由于鐵離子進(jìn)入磷酸鈣晶格產(chǎn)生畸變。隨著鐵離子摻雜量的增加,磁性能參數(shù)增大。經(jīng)過(guò)煅燒后,其剩余磁強(qiáng),磁矯頑力等參數(shù)明顯增加。在超聲環(huán)境下合成產(chǎn)物與未在超聲環(huán)境下合成相比保留明顯的非晶態(tài)。經(jīng)過(guò)600℃煅燒后,未在超聲作用下所得產(chǎn)物晶化程度明顯提升,得到β-TCP/Ca9Fe(PO4)7和HA。與之相比,超聲環(huán)境下所得產(chǎn)物晶化程度較低,仍保留明顯非晶態(tài),說(shuō)明超聲作用提高了產(chǎn)物的非晶穩(wěn)定性。合成溫度的提高使得磷酸鈣粉體結(jié)晶度提高。經(jīng)過(guò)600℃煅燒后,0℃條件合成所得產(chǎn)物主要物相為β-TCP,隨著合成溫度的增加,HA相對(duì)含量增加。900℃煅燒相較于600℃煅燒產(chǎn)物晶化程度增加,有利于向Ca9Fe(PO4)7和β-TCP的轉(zhuǎn)變。磷酸鈣粉體顆粒尺寸為50-200nm,80℃條件下合成產(chǎn)物為微孔結(jié)構(gòu),未出現(xiàn)明顯顆粒狀堆積。超聲環(huán)境合成產(chǎn)物顆粒更加細(xì)小,堆積更加疏松。經(jīng)過(guò)煅燒后,產(chǎn)物結(jié)晶長(zhǎng)大形成短棒狀結(jié)構(gòu)。80℃條件所得產(chǎn)物多見微球結(jié)構(gòu),超聲環(huán)境所得產(chǎn)物未見明顯短棒狀堆積。利用微乳液法通過(guò)摻雜10%鐵離子制備出低結(jié)晶度微球。經(jīng)過(guò)不同配比篩選,1g明膠配比1.2g磷酸鈣溶于10ml溶液中作為水相所得微球不易粘連,球形度較好。經(jīng)600℃煅燒得到明顯微孔結(jié)構(gòu),900℃煅燒后表面為短棒狀堆積物。將攪拌速率由500r/min降至30Or/min,微球尺寸可提高至500-1000μm。
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ132.32

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 王際東;董麗榮;屈一新;;陽(yáng)離子摻雜水滑石的制備和表征[J];現(xiàn)代化工;2011年S1期

2 ;世界固體電子新聞[J];固體電子學(xué)研究與進(jìn)展;1988年03期

3 張宏泉;李瀟艷;文進(jìn);;鎂離子摻雜羥基磷灰石晶須的制備及熱穩(wěn)定性研究[J];人工晶體學(xué)報(bào);2017年07期

4 賈波;蘇革;劉天中;曹立新;柳偉;孫武珠;董征;王景;;鋁離子摻雜氧化鋅薄膜的溶膠-凝膠法制備及性能[J];材料導(dǎo)報(bào);2010年S1期

5 江宏富;周作興;劉杏芹;孟廣耀;;F離子摻雜TiO_2的性能研究[J];感光科學(xué)與光化學(xué);2007年03期

6 鄒繼穎;劉輝;陳意;李萬(wàn)海;權(quán)佳惠;李英華;劉善軍;胡良宇;;金屬離子摻雜TiO_2光催化降解甲基橙的研究[J];化工新型材料;2017年08期

7 鮑家興;周時(shí)鳳;馮高峰;王璽;林耿;邱建榮;;熔制溫度對(duì)鉍離子摻雜鋇鋁硅酸鹽玻璃發(fā)光性能的影響[J];發(fā)光學(xué)報(bào);2007年05期

8 姜洪波,高濂,張青紅;銅離子摻雜對(duì)TiO_2納米顆粒膜結(jié)構(gòu)和性能的影響[J];無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào);2002年04期

9 趙偉;陳美;沈毅;;金屬離子摻雜對(duì)TiO_2光催化性能的影響研究[J];化學(xué)試劑;2009年06期

10 欒勇,傅平豐,戴學(xué)剛,杜竹瑋;金屬離子摻雜對(duì)TiO_2光催化性能的影響[J];化學(xué)進(jìn)展;2004年05期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 陳月華;郭國(guó)霖;翟純;;K~+離子摻雜對(duì)溶膠-凝膠動(dòng)力過(guò)程的影響(Ⅱ)[A];第七屆全國(guó)波譜學(xué)學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];1992年

2 樊君;田雷;李振東;李海瑞;;金屬離子摻雜濃度對(duì)納米TiO_2光催化性能的影響[A];中國(guó)化工學(xué)會(huì)2008年石油化工學(xué)術(shù)年會(huì)暨北京化工研究院建院50周年學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2008年

3 王洋;段武彪;劉博;陳熙東;靳政;楊飛華;郭建平;;金屬離子與非金屬離子摻雜對(duì)于介孔TiO_2光催化性能的影響[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第29屆學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集——第34分會(huì)：納米催化[C];2014年

4 洪廣言;孔麗;甘樹才;張吉林;;稀土離子摻雜對(duì)YAG:Ce影響的研究[A];第14屆全國(guó)晶體生長(zhǎng)與材料學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2006年

5 呂靜;胡琳娜;劉景;王廣健;宋寶俊;;金屬離子摻雜TiO_2的光催化性能研究[A];第五屆中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議論文集Ⅲ[C];2004年

6 王振領(lǐng);岳丹;王夢(mèng)楠;羅穩(wěn);靳林;;稀土離子摻雜鎢酸鹽多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的合成及性能研究[A];第十三屆固態(tài)化學(xué)與無(wú)機(jī)合成學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2014年

7 王夢(mèng)楠;岳丹;李春陽(yáng);田博士;戈根武;王振領(lǐng);;稀土離子摻雜對(duì)磷酸氫鍶形貌及發(fā)光性能的影響[A];第十三屆固態(tài)化學(xué)與無(wú)機(jī)合成學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2014年

8 岳丹;王夢(mèng)楠;靳林;田博士;李春陽(yáng);王振領(lǐng);;稀土離子摻雜氟化物發(fā)光材料的合成及生物應(yīng)用[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第29屆學(xué)術(shù)年會(huì)摘要集——第06分會(huì)：稀土材料化學(xué)及應(yīng)用[C];2014年

9 岳丹;王夢(mèng)楠;李春陽(yáng);常加忠;王振領(lǐng);;稀土離子摻雜磷酸鹽納米結(jié)構(gòu)發(fā)光材料的控制合成及性能研究[A];河南省化學(xué)會(huì)2014年學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2014年

10 欒勇;傅平豐;戴學(xué)剛;;氧化鈦基光催化材料的離子摻雜和酸化改性[A];第五屆中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議論文集Ⅲ[C];2004年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前1條

1 冶煉;離子摻雜的鈦酸鉍納-鈦酸鋇體系電陶瓷及其制備方法[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2005年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 吳睿;鈷基化合物納米材料的離子摻雜及新型電催化劑設(shè)計(jì)的研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2019年

2 吳亮;含氧八面體結(jié)構(gòu)磁性金屬氧化物的結(jié)構(gòu)調(diào)控、物性及應(yīng)用研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2019年

3 劉秀華;金屬離子摻雜二氧化鈦光催化劑的改性研究[D];中國(guó)工程物理研究院;2007年

4 劉秋平;金屬離子摻雜二氧化鈦的光電性能改性研究[D];北京交通大學(xué);2013年

5 曹人平;特殊價(jià)態(tài)離子摻雜熒光體的發(fā)光特性研究[D];華南理工大學(xué);2013年

6 相s

本文編號(hào)：2787439