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納米二硫化鉬的制備及電化學(xué)析氫性能研究

發(fā)布時間:2020-07-20 18:34
【摘要】:隨著世界能源危機(jī)的加劇,開發(fā)新能源已經(jīng)迫在眉睫。在眾多新能源中,氫能作為一種高效清潔的能源備受關(guān)注,電解水析氫反應(yīng)是制備氫氣的高效途徑之一,但是催化性能最好的鉑族貴金屬催化劑因?yàn)橘Y源稀少、價格昂貴而難以廣泛利用。因次,開發(fā)成本低廉、性能高效的電催化析氫催化劑是該領(lǐng)域的重要研究方向。二硫化鉬作為一種過渡金屬硫化物,表現(xiàn)出了優(yōu)異的催化析氫性能,且二硫化鉬具有資源豐富、價格便宜的優(yōu)點(diǎn),所以成為近年來的研究熱點(diǎn)。但二硫化鉬的催化活性位點(diǎn)數(shù)量較少且是一種半導(dǎo)體材料,導(dǎo)電性較差,因此與鉑族貴金屬相比性能仍有很大差距。本論文針對二硫化鉬的特點(diǎn)和存在缺陷,通過調(diào)節(jié)鉬源與硫源的比例、添加表面活性劑、調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度等方法,研究了所制備二硫化鉬的電催化析氫性能。具體研究內(nèi)容如下:1、以鉬酸鈉作為鉬源,硫代乙酰胺作為硫源,添加十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑,在溫和的水熱條件下(180℃),成功的將CTAB插層到二硫化鉬中,擴(kuò)大了二硫化鉬的層間距,制備了一種玫瑰花狀的CTAB插層的二硫化鉬超薄納米片。電化學(xué)析氫測試結(jié)果表明:CTAB插層到二硫化鉬之后改變了產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu),增大了比表面積,增加了反應(yīng)活性位點(diǎn),并提高了催化劑的導(dǎo)電性。該種催化劑起始峰電位僅為88 mV,當(dāng)過電位為400 mV時,電流密度達(dá)到了80 mA/cm2,具有具有高效的析氫性能。2、以鉬酸銨為鉬源、硫脲為硫源,220℃水熱合成了一種花片狀二硫化鉬。并分別探討了調(diào)節(jié)硫脲與鉬酸銨的摩爾比以及反應(yīng)溫度對產(chǎn)物造成的影響。結(jié)果表明:降低硫脲與鉬酸銨的摩爾比,對生成的二硫化鉬形貌有較大的影響,由花片狀變成了不規(guī)則的花球狀,析氫性能顯著降低。而調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度對二硫化鉬的形貌影響不大,生成的還是花片狀的二硫化鉬,但是析氫性能隨著反應(yīng)溫度的改變而發(fā)生不同的變化,在200℃時具有最好的析氫性能。3、以鉬酸鈉和硫代乙酰胺為前驅(qū)體,在200℃水熱30 h合成了一種木耳狀二硫化鉬,通過掃描電鏡、X射線衍射以及電化學(xué)工作站表征了產(chǎn)物的形貌、晶體結(jié)構(gòu)以及電化學(xué)析氫性能。并探究了硫源濃度、添加陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑對這種木耳狀二硫化鉬的影響,結(jié)果表明:陰離子表面活性劑對產(chǎn)物的形貌、析氫性能均沒有顯著影響。而提高硫源濃度、添加陽離子表面活性劑會顯著降低二硫化鉬的析氫性能。
【學(xué)位授予單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O643.36;TQ116.2

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