【摘要】：材料本身的晶型、晶粒尺寸、形貌和表面態(tài)等因素決定了鈦酸鹽的機(jī)械力學(xué)、光電、磁力和催化等物理或化學(xué)性能。因此,為了實(shí)現(xiàn)鈦酸鹽的各種功能以及拓寬應(yīng)用領(lǐng)域,有效而精確地控制鈦酸鹽的晶相組成、晶粒尺寸和形貌演變,對(duì)材料科學(xué)的發(fā)展意義深遠(yuǎn)。鈦酸鈣為立方晶系,是鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)的典型代表,基于其眾多現(xiàn)有及潛在的應(yīng)用,鈦酸鈣的制備和性能優(yōu)化已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)。常用的鈦酸鈣的制備方法中,其中水熱法可調(diào)控樣品的形貌和尺寸,且化學(xué)純度高、物相均勻。因此,本論文采用三種不同形貌的前驅(qū)體,經(jīng)水熱法摻雜Pr3+合成了三種不同形貌的CaTiO3:Pr3+熒光粉。研究了水熱溫度、水熱時(shí)間,NaOH濃度等合成條件對(duì)其組成、形貌以及發(fā)光性能的影響。樣品采用X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡和熒光光譜儀等進(jìn)行表征。結(jié)果表明:(1)以二氧化鈦水合物納米線為前驅(qū)體經(jīng)水熱法制備了 CaTiO3:Pr3+紅色熒光粉。當(dāng)水熱溫度為200 ℃,水熱時(shí)間為6 h時(shí),制備得到的空心立方體狀CaTi03不僅純度高,而且具有優(yōu)良的空心立方體形貌,粒徑約為1 μm～1.5 μm。改變NaOH濃度,確定了最佳NaOH濃度為2 mol/L。從SEM圖中推測(cè)出空心立方體的產(chǎn)生是因?yàn)榧{米線的定向排列生長以及奧斯瓦爾德成熟效應(yīng)。此外,熒光測(cè)試結(jié)果表明空心立方體狀CaTiO3:Pr3+熒光粉發(fā)光性能良好。(2)以微米球?yàn)榍膀?qū)體經(jīng)水熱法制備了 CaTiO3:Pr3+紅色熒光粉。當(dāng)水熱溫度為200 ℃,水熱時(shí)間為1 h時(shí),得到層狀CaTiO3不僅純度高,而且呈現(xiàn)均勻、完整的層狀形貌。晶體的表面有孔是因?yàn)榘殡S著微米球溶解和再沉淀的過程中有機(jī)物分解產(chǎn)生氣泡。此外,熒光測(cè)試結(jié)果表明該產(chǎn)物最強(qiáng)激發(fā)峰的位置位于330 nm處,最強(qiáng)發(fā)射峰的位置位于612 nm處。(3)以K2Ti4O9晶須為前驅(qū)體經(jīng)水熱法制備了 CaTiO3:Pr3+紅色熒光粉。當(dāng)水熱溫度為180 ℃,水熱時(shí)間為16 h時(shí),得到的立方體CaTiO3不僅純度高,而且分散性好。在制備的過程中,需要嚴(yán)格控制水熱條件,水熱的溫度過高或者水熱的時(shí)間過長都會(huì)導(dǎo)致晶體的團(tuán)聚。此外,熒光測(cè)試結(jié)果表明該產(chǎn)物最強(qiáng)激發(fā)峰的位置位于330 nm處,最強(qiáng)發(fā)射峰的位置位于612 nm處。(4)對(duì)比了三種不同形貌的前驅(qū)體經(jīng)水熱合成的三種不同形貌的CaTiO3:Pr3+熒光粉的形貌和發(fā)光強(qiáng)度。結(jié)果顯示,以微米球?yàn)榍膀?qū)體制備出來的層狀CaTiO3:Pr3+熒光粉發(fā)光最強(qiáng),但是以四鈦酸鉀晶須為前驅(qū)體制備出來的立方體CaTiO3:Pr3+熒光粉余輝壽命最長。
【圖文】：

Ｐｂ２＋等）；Ｂ位元素與氧離子形成Ｂ０６八面體，Ｂ離子具有６個(gè)氧配位，由６逡逑個(gè)氧離子占有形成八面體的中央，一般為半徑小的過渡金屬離子（Ｔｉ４＋、Ｆｅ３＋等）。逡逑其中ＣａＴｉ０３是典型的鈣鈦礦氧化物，其晶體結(jié)構(gòu)示意圖如圖１－１所示：逡逑１逡逑

２．２結(jié)果與討論逡逑２．２．１以Ｔｉ０２為原料制備納米線前驅(qū)體逡逑如圖２－１所示，以Ｔｉ０２為原料，在強(qiáng)堿的條件下，，設(shè)置水熱的溫度為２４０邋°Ｃ逡逑反應(yīng)２４邋ｈ，最終得到納米線前驅(qū)體。即Ｔｉ０２納米顆粒強(qiáng)堿性條件下首先發(fā)生溶逡逑解，隨后高溫高壓反應(yīng)一段時(shí)間，最終導(dǎo)致晶體重新沉淀為納米線。由圖可知，逡逑其直徑約為８０￣１２０ｎｍ，以左圖中紅色圓圈所示區(qū)域做高分辨圖像（如右圖），逡逑經(jīng)分析晶格間距為２．９９４邋ｎｍ，對(duì)應(yīng)于銳鈦礦Ｔｉ０２丨１１０丨晶面。逡逑ｒ＇：＿逡逑圖２－１前驅(qū)體的ＴＥＭ圖（ａ）和ＨＲＴＥＭ圖（ｂ）逡逑Ｆｉｇ．邋２－１邋ＴＥＭ邋（ａ）邋ａｎｄ邋ＨＲＴＥＭ邋（ｂ）邋ｄｉａｇｒａｍｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ逡逑１２逡逑
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ132.32

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2618450