【摘要】：碳點作為一種新興的熒光納米材料,由于其具有獨特優(yōu)異的性能,如粒徑小、水溶性好、耐光漂白性好、低毒性等,吸引了越來越多研究者們的關注。碳點在光學照明、離子檢測、光催化劑等領域有潛在的應用價值。迄今為止,有關碳點的研究大多是在液態(tài)下的熒光性能及制備的碳點發(fā)射波長主要集中在藍、綠短波長段,報道涉及到碳點固態(tài)熒光性能及長波長發(fā)射仍很少。本論文針對現(xiàn)階段碳點存在的問題,展開對碳點復合材料制備的研究和調控多光色碳點制備的研究,同時對制備的材料性能及發(fā)光機理進行探討,為碳點的發(fā)展和在新領域的應用奠定基礎。主要內容如下:1.采用一步熱裂解法制備出一種發(fā)射黃綠光的碳點,再通過簡單地復合制備出三種具有熒光性質的固態(tài)碳點復合材料。首先,選用檸檬酸、脲素為原料,一步熱裂解法在200℃下制備一種發(fā)射黃綠光的碳點。該碳點具有類石墨的結構,粒徑約為4 nm,表面富含-OH、-NH、-COOH等官能團。通過對碳點進行光學測試,得出碳點有三個激發(fā)峰,分別位于293 nm、362 nm、464 nm,發(fā)射峰位于518 nm處,同時具備高熒光強度、高量子效率(58%)和耐光穩(wěn)定性好的特性。然后,使用正硅酸乙酯、丙烯酸樹脂、二氧化硅氣凝膠為原料,與所制備的碳點進行一步簡單復合,制備出三種復合材料:碳點-二氧化硅復合材料、碳點-樹脂復合材料、碳點-二氧化硅氣凝膠復合材料。對這三種復合材料進行光學測試,得出均具有較好的熒光性能,實現(xiàn)了碳點在固態(tài)下可發(fā)光的目標。它們的發(fā)射峰位與碳點相比幾乎不變,分別為510 nm、508 nm、515 nm。通過對復合材料穩(wěn)定性測試,結果表明制備的這三種碳點復合材料均具備好的耐光、耐熱穩(wěn)定性。依據(jù)這一特性,我們使用碳點-二氧化硅復合材料與聚二甲基硅氧烷制備了一個LED器件,此器件發(fā)射可延伸至整個可見光段,這也體現(xiàn)了所制備的材料在光學照明方面具有很大的應用價值。此外,我們探索出碳點與三種原料復合時形成了新的化學鍵,以及原料充當分散介質的作用,阻止碳點之間的團聚,避免了熒光猝滅,進而復合材料具有熒光。2.采用溶劑熱方法制備出發(fā)射峰位在490 nm-650 nm范圍內的多光色碳點。通過調控原料檸嗪酸、乙酰胺在溶劑N,N-二甲基甲酰胺中的濃度及反應溫度實現(xiàn)光色調控。濃度越高,反應溫度越高,越易制得長波長發(fā)射的碳點。選取發(fā)射峰位為530 nm、585 nm、650 nm的三種碳點為研究對象,對它們進行結構表征及光學測試。在結構方面,均呈球狀,分布均勻,以石墨碳的形式存在。綠、橙、紅光碳點的粒徑分別為1.94±0.53 nm、3.07±0.74 nm、4.45±0.86 nm,隨著粒徑地增大,發(fā)射波長逐漸紅移。表面均富含-OH、-COOH、C=O、-NH等官能團,官能團的含量有所差異,綠、橙、紅光碳點表面含有的-COOH及C=O相對含量是逐漸增多的。在光學方面,三種光色碳點的熒光均不是紫外光激發(fā)的,熒光發(fā)射較純,且具有較高的熒光量子效率,分別為56.9%、37.5%、24.8%,這一研究對碳點在新的光學照明領域有潛在的應用價值。
【圖文】：

.2 激光燒蝕法激光刻蝕法一般是指在高溫低壓的條件下通過激光燒蝕碳靶得到小尺米顆粒，再通過一系列的后處理得到碳點。Sun 等人[16]首次報道了用激光燒蝕法合成碳點，將碳靶在高溫（900 ℃氣中，氬氣作為載氣的條件下利用激光消蝕石墨靶，之后在硝酸中回流h，，得到無熒光的碳顆粒，最后通過有機物質（PEG1500N或者 PPEI-EI）劑，進行表面鈍化后得到發(fā)出明亮熒光的碳點（如圖 1-1（a））。Li 等人[17]報道了一種較簡單無需鈍化的激光燒蝕法合成碳點。以納米起始原料，簡單溶劑作為液態(tài)介質。實驗過程為：將 0.02 g 納米碳材料在 50 mL 溶劑（如水、乙醇、丙酮）中，然后取 4 mL 懸浮液，用 Nd：激光器（激光輻射二次諧波波長為 532 nm）對其進行激光燒蝕。最后液即得到熒光碳點，制備的碳點核心為有序的石墨碳結構，外層為無定（如圖 1-1（b））。

圖 1-2 微波法合成碳點示意圖Figure 1-2 The synthesis of carbon dots by microwave methodQu 等人[22]采用一步微波法合成水溶性較好的熒光碳點，并成功的應用于細胞成像和熒光墨水等領域。具體過程是：先配制檸檬酸和尿素的混合水溶液，然后用 750 W 的微波熱解 4-5 min，最終溶液變?yōu)楹谧厣膲K狀固體，即表明碳點粗產品的形成。最后將粗產品放于 60 ℃的烘箱干燥，接著溶于水離心，透析提純制備出發(fā)射波長為 515 nm 且其量子產率為 40 %的熒光碳點。此碳點還表現(xiàn)出對激發(fā)波長依賴的特性。微波法制備碳點因微波速率快，操作簡單，設備要求低，可縮短反應時間，加快反應速率，因此被大多數(shù)人采用，但粒徑分布不均勻，只依靠透析不能分離較大粒徑的碳點。1.2.5 高溫熱解法
【學位授予單位】：上海師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：O657.3;TB383.1

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