【摘要】：用甲醛滴定法研究了氨法脫碳產(chǎn)物NH_4HCO_3溶液的受熱分解,測定了溫度323~363 K、濃度3.0%~7.9%(w)時的NH_4HCO_3溶液分解過程中主要離子的濃度變化,并用動態(tài)法測定了288~313 K時NH_4HCO_3在Na_2CO_3-H_2O體系中的溶解度.結(jié)果表明,HCO_3~-濃度在前30 min內(nèi)先快速下降再平緩下降,NH_4HCO_3分解速率隨溫度升高增大.同一溫度下,濃度越高,達到分解平衡所需時間越短.NH_4HCO_3的分解過程符合Lageren吸附模型;NH_4HCO_3的溶解度隨溫度升高而增加,隨Na2CO3濃度增加先上升后下降,在0.1 mol/kg時最大,此時平衡固相由NH_4HCO_3變?yōu)镹a HCO3.
【圖文】：

.8%)和NaOH(純度96%)由西隴化工廠生產(chǎn)，鹽酸(純度36~38%)和甲醛溶液(純度36%)由北京化學(xué)試劑廠生產(chǎn).2.2實驗設(shè)備RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實驗設(shè)備有限公司)，磁力攪拌器，DC-3006節(jié)能型智能恒溫槽(精度±0.1K，寧波新芝生物科技股份有限公司)，B4-1A型磁力攪拌器(上海司樂儀器有限公司)，，JA5003精密分析天平(上海舜宇恒平儀器有限公司)，X’PertPROMPD型多晶X射線衍射儀(荷蘭帕納科公司).2.3實驗方法2.3.1碳酸氫銨分解實驗首先配制濃度分別為3.0%，5.0%和7.9%的NH4HCO3溶液，分解實驗在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(見圖1)的水浴槽中進行.將水浴槽內(nèi)的水溫調(diào)至實驗所需，每次取25mL溶液置于容積為150mL的旋轉(zhuǎn)燒瓶中，固定在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋轉(zhuǎn)受熱分解.加熱溫度分別為323,333,343,353和363K，每個溫度做10組，分解時間分別為0,5,10,15,20,25,30,60,90和120min.3%的溶液較稀，只分解到90min.加熱結(jié)束后將旋轉(zhuǎn)燒瓶取下，用甲醛滴定法分析[17]其中NH4+,HCO3-,CO32-的濃度.A.WaterbathheartingB.CondenserC.RotaryflaskD.MotorE.FeedingvalveF.AmmoniumcollectionflaskG.FuselageH.Operationpanel圖1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀示意圖Fig.1Rotaryevaporatorofexperimentalsetup2.3.2CO32-和HCO3-的測定用移液管量取5mL待測液置于250mL錐形瓶中，滴入2滴甲酚紅-百里酚藍(lán)指試劑，用0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，鹽酸用量V1(mL).向溶液中滴入甲基橙指示劑，用0.2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬�，鹽酸用量V2(mL)，平行測定2份.2.3.3NH4+的測定方法用移液管量取5mL待測液置于250mL的錐形瓶中，加入0.2mol/L的鹽酸，體積為V2(mL)，加熱煮沸2~3min.冷卻后加入中和甲醛(1

.8%)和NaOH(純度96%)由西隴化工廠生產(chǎn)，鹽酸(純度36~38%)和甲醛溶液(純度36%)由北京化學(xué)試劑廠生產(chǎn).2.2實驗設(shè)備RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海振捷實驗設(shè)備有限公司)，磁力攪拌器，DC-3006節(jié)能型智能恒溫槽(精度±0.1K，寧波新芝生物科技股份有限公司)，B4-1A型磁力攪拌器(上海司樂儀器有限公司)，JA5003精密分析天平(上海舜宇恒平儀器有限公司)，X’PertPROMPD型多晶X射線衍射儀(荷蘭帕納科公司).2.3實驗方法2.3.1碳酸氫銨分解實驗首先配制濃度分別為3.0%，5.0%和7.9%的NH4HCO3溶液，分解實驗在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(見圖1)的水浴槽中進行.將水浴槽內(nèi)的水溫調(diào)至實驗所需，每次取25mL溶液置于容積為150mL的旋轉(zhuǎn)燒瓶中，固定在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋轉(zhuǎn)受熱分解.加熱溫度分別為323,333,343,353和363K，每個溫度做10組，分解時間分別為0,5,10,15,20,25,30,60,90和120min.3%的溶液較稀，只分解到90min.加熱結(jié)束后將旋轉(zhuǎn)燒瓶取下，用甲醛滴定法分析[17]其中NH4+,HCO3-,CO32-的濃度.A.WaterbathheartingB.CondenserC.RotaryflaskD.MotorE.FeedingvalveF.AmmoniumcollectionflaskG.FuselageH.Operationpanel圖1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀示意圖Fig.1Rotaryevaporatorofexperimentalsetup2.3.2CO32-和HCO3-的測定用移液管量取5mL待測液置于250mL錐形瓶中，滴入2滴甲酚紅-百里酚藍(lán)指試劑，用0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，鹽酸用量V1(mL).向溶液中滴入甲基橙指示劑，用0.2mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬�，鹽酸用量V2(mL)，平行測定2份.2.3.3NH4+的測定方法用移液管量取5mL待測液置于250mL的錐形瓶中，加入0.2mol/L的鹽酸，體積為V2(mL)，加熱煮沸2~3min.冷卻后加入中和甲醛(1
【作者單位】： 中國礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院;中國科學(xué)院過程工程研究所綠色過程與工程重點實驗室;
【基金】：國家基礎(chǔ)科學(xué)人才培養(yǎng)基金資助項目(編號:J1103303) 福建省中青年教師教育科研項目
【分類號】：TQ113.76

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本文編號：2538705