【摘要】：鋁合金表面處理過程中有2-7%的鋁基材溶解,產(chǎn)生大量含鋁工業(yè)廢渣,目前普遍采用填埋法進(jìn)行處理,不僅嚴(yán)重污染環(huán)境,還會造成大量的鋁資源與土地資源的浪費(fèi)。氫氧化鋁是目前產(chǎn)量最大的環(huán)保型無機(jī)阻燃劑,目前國內(nèi)氫氧化鋁制各一般以鋁土礦為原料,但面臨鋁土礦資源短缺、品位下降、生產(chǎn)能耗高的現(xiàn)狀。本論文研究了以鋁合金表面處理工業(yè)廢渣為原料,采用堿浸提-酸沉淀法和堿浸提-超重力碳分法制備氫氧化鋁的過程,制備了不同粒徑的氫氧化鋁產(chǎn)品(ATH),并考察了氫氧化鋁產(chǎn)品的阻燃性能,實現(xiàn)了鋁合金表面處理工業(yè)廢渣的高值資源化利用。論文采用X射線熒光光譜儀(XRF), X射線衍射儀(XRD),熱重一差熱綜合熱分析儀(TG-DTA)等分析了鋁合金表面處理工業(yè)廢渣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)和熱失重行為。研究結(jié)果表明,鋁合金表面處理工業(yè)廢渣樣品的含水率約為40.4%,廢渣的主要成分為晶體Al(OH)3, Al元素的折干含量為28.7%,室溫至800℃范圍內(nèi)廢渣熱失重為33.4%。優(yōu)化了以鋁合金表面處理工業(yè)廢渣為原料,采用堿浸提一酸沉淀法制備氫氧化鋁的過程,重點探討了堿酸濃度及用量、溫度、時間等對制備過程的影響,采用正交實驗確定了浸提最佳工藝條件。采用NaOH溶液浸提工業(yè)廢渣中的A1元素的最佳工藝條件為：加入NaOH與廢渣中Al(OH)3的摩爾比為2.88：1、反應(yīng)溫度為75℃、反應(yīng)時間為55 min。在最佳浸提工藝條件下,A1元素的浸出率達(dá)到97.5%。采用H2SO4沉淀法從鋁元素浸出液中沉淀制各A1(OH)3的最佳條件為：加入H2SO4與浸出液中初始Al元素的摩爾比為(0.95～1.10)：1,pH=5.5。最佳沉淀條件下,A1(OH)3沉淀收率為89.2%。A1(OH)3產(chǎn)品為無定型白色粉末,粒徑約為17 μm,純度為95.5%,A1元素的總回收率為87.1%。為制備小粒徑的氫氧化鋁產(chǎn)品,研究了超重力碳分制備氫氧化鋁的過程,探討了浸出液中NaA102濃度、氣液比、反應(yīng)溫度對氫氧化鋁粒度的影響。最佳工藝條件為：浸出液中NaA102濃度為2.0-2.5 mol·L-1,氣液比為0.75-1.05,反應(yīng)溫度為30℃以下。在最佳制備條件下,反應(yīng)液中ATH粒度均小于0.9 μm,烘干后的ATH粒度約為4 μm。ATH產(chǎn)品中A1203含量為69.9%,超過了國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 4294-2010),其它指標(biāo)與國標(biāo)接近。產(chǎn)品中ATH的主要存在形式為AlOOH。考察了兩種方法制備的不同粒徑的氫氧化鋁產(chǎn)品在聚丙烯(PP)基材中的阻燃性能,分析測試了聚丙烯一氫氧化鋁(PP-ATH)復(fù)合材料的氧指數(shù)、煙密度、錐形量熱性能、熱穩(wěn)定性和力學(xué)性能。實驗結(jié)果說明,氫氧化鋁產(chǎn)品添加到聚丙烯材料中能有效增強(qiáng)復(fù)合材料的阻燃效果,但材料的力學(xué)性能有所降低。ATH產(chǎn)品粒度越小,越有利于提高復(fù)合材料的阻燃性能并保持其力學(xué)性能。
【圖文】：

（２）氨氧化侶產(chǎn)品的熱失重逡逑＇邐堿浸提－硫酸沉淀法制備的Ａ１（０Ｈ）３產(chǎn)品的ＴＧ－ＤＴＡ熱分析結(jié)果見圖３－９。逡逑１００邋邐邋０．１２逡逑－邋０．１０逡逑Ｉ邋８０邋Ｖ’邋＼邐！、、－。々６邋uk逡逑Ｉ邋Ｊ邐１＼邋＂邋＂Ｉ逡逑云b8０．００逡逑６０邋￣＇邐１邐＇邐１邐＇邐１邐＇邐＇￣邋Ｊ逡逑２００邐４００邐６００邐８００逡逑Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋（°Ｃ）逡逑圖３－９邋Ａ１（０Ｈ）３產(chǎn)品的ＴＧ－ＤＴＧ熱分析圖逡逑Ｆｉｇ．邋３－９邋ＴＧ－ＤＴＧ邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ａｌｕｍｉｎｕｍ邋ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ邋ｐｒｏｄｕｃｔｓ逡逑在室溫至９００°Ｃ范圍內(nèi)，Ａ１（０Ｈ）３產(chǎn)品的熱失重達(dá)到３８．３％，相比Ａ１（０Ｈ）３轉(zhuǎn)化為逡逑ＡＩ２Ｏ３的理論熱失重（３４．８％）略商，而熱失重商有利于制備局質(zhì)量的Ａ１（０巧３阻燃劑。逡逑在ＤＳＣ曲線上，１７０￣２５｛ＴＣ吸熱峰為Ａ１（０Ｈ）３產(chǎn)品脫除部分結(jié)合水生成了逡逑Ａ１（０Ｈ）３，Ａ１００Ｈ，邋７８０－８５０°Ｃ吸熱峰為Ａ１（０Ｈ）３產(chǎn)品脫除剩余結(jié)合水生成了邋Ｙ－ＡＩ２Ｏ３。逡逑ｊ逡逑Ｉ＊／－‘、、ｉ一．江邐ｊ逡逑

°Ｃ逡逑圖４－５反應(yīng)溫度對ＡＴＨ粒度的影響（ＮａＡｌ0２濃度２ｍｏｌ，Ｌ－ｉ，Ｇ／Ｌ＝ｌ）逡逑Ｆｉｇ．邋４－５邋Ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔｉｏ打邋ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ邋０打邋ｐａｒｔｉｃｌｅ邋ｓｉｚｅ邋ｏｆ邋ＡＴＨ逡逑（ＮａＡｌ0２邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋２邋ｍｏｌ－Ｕ＼邋Ｇ／Ｌ＝ｌ）逡逑綜合分析實驗結(jié)果，本研究條件下超重力碳分法制備ＡＴＨ粉體的最佳工藝條件為；逡逑鉛元素浸出液中ＮａＡｌ化濃度為２．０￣２．５邋ｍｏｌ，Ｌ－ｉ，反應(yīng)體系氣液比為０．７５￣１．０５，反應(yīng)溫逡逑度為２０￣３０°Ｃ。在最佳工藝條件下，反應(yīng)液中ＡＴＨ粒度均小于０．９叫ｍ。逡逑４．邋３．２超重力碳分過程逡逑采用超重力碳分法制備ＡＴＨ產(chǎn)品時，碳分過程可Ｗ分成Ｈ個時段：誘導(dǎo)期、成核逡逑期化及生長期。圖４－６為在最佳工藝條件下ｐＨ值隨時間的變化曲線。逡逑Ｉ邐Ｉ逡逑１３．６邋－邐Ｉ邐Ｉ逡逑：！邋Ｉ邋：邋＜逡逑＼邐３邋ｈ邐■邋—邋＊Ｃ邋Ｉ邐Ｏ邋Ｃ逡逑１３－２邋－邐Ｉ邋占邐Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋Ｉ邋占邋￡逡逑５邋…：Ｘｊ邐Ｉ逡逑１２．４－邐Ｖ邋Ｉ邐Ｉ逡逑￣￣．１逡逑Ｉ逡逑１２邋Ｑ邋Ｉ邋■邋Ｉ邐■邋Ｉ邐．邋Ｉ邐■邋Ｉ邐■邋Ｉ邋，，邐１１邐■邋Ｉ邋Ｉ邐，邋Ｉ邐■逡逑０邐２邐４邐６邐８邐１０邐１２邐１４邐１６邐１８逡逑Ｔｉｍｅ邋／ｍｉｎ逡逑圖４－６碳分過程中ｐＨ值變化（ＮａＡｌ0２濃度２ｍｏｌ’Ｌ＇ｉ，Ｇ／Ｌ＝ｌ，Ｔ二巧°Ｃ）逡逑Ｆｉｇ．邋４－６邋ｐＨ邋ｖａｒｉａｔｉｏ打邋ｉｎ邋ｃａｒｂｏｎａｔｉｏ打邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋（ＮａＡｌ0２邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ邋２邋ｍｏｌ．Ｌ＿ｉ
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ133.1

【參考文獻(xiàn)】

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2 柳學(xué)義;劉亞青;衛(wèi)芝賢;;超細(xì)氫氧化鋁粉末的制備及其阻燃性能[J];化工進(jìn)展;2006年02期

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本文編號：2526582