【摘要】：高溫易氧化和燒蝕是碳/碳(C/C)復(fù)合材料作為高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)材料使用的瓶頸問(wèn)題,防氧化抗燒蝕涂層技術(shù)是解決該難題的有效手段。其中,硅基和鉿基陶瓷涂層是目前最有希望、研究最深入的涂層體系,但它們本身固有的脆性以及與C/C之間的熱膨脹系數(shù)不匹配往往造成涂層的開(kāi)裂和剝落,導(dǎo)致涂層失效。針對(duì)上述涂層體系易開(kāi)裂和剝落等難題,本文提出SiC納米線增韌硅基和鉿基陶瓷涂層這一全新思路,并采用化學(xué)氣相沉積(CVD)法、原位合成法、包埋浸滲法等相互結(jié)合的多種途徑,成功地將不同形貌的SiC納米線均勻地引入硅基和鉿基陶瓷涂層中,制備了不同形貌的SiC納米線增韌硅基和鉿基陶瓷涂層,系統(tǒng)地研究了各種涂層體系和SiC納米線的晶相組成及微觀結(jié)構(gòu);考察了涂層的力學(xué)性能、熱膨脹性能以及防氧化性能,揭示了納米線的生長(zhǎng)機(jī)理、涂層的防氧化失效機(jī)理以及納米線的強(qiáng)韌化機(jī)制,主要研究?jī)?nèi)容與結(jié)果如下:采用CVD法和無(wú)壓包埋浸滲法相結(jié)合制備了SiC納米線增韌SiC涂層,即首先采用CVD法在C/C基體表面制備一層多孔SiC納米線預(yù)制體,然后再采用無(wú)壓包埋浸滲法將SiC陶瓷基體填充到制備的納米線預(yù)制體中,從而獲得SiC納米線增韌SiC涂層,成功地實(shí)現(xiàn)了SiC納米線在涂層中的均勻分布。研究發(fā)現(xiàn),在涂層中引入納米線后,涂層的斷裂韌性提高了50%,裂紋密度降低了70%,涂層試件在1500℃靜態(tài)空氣中氧化44h后的失重率僅為2.68%。該研究揭示了SiC納米線在涂層中的拔出和橋聯(lián)以及裂紋轉(zhuǎn)向等強(qiáng)韌化機(jī)制�；诩{米線的強(qiáng)韌化效果與界面結(jié)合狀態(tài)之間的關(guān)聯(lián),創(chuàng)造性地提出采用熱壓包埋浸滲法制備納米線增韌硅基陶瓷涂層的新思路,并采用CVD法和熱壓包埋浸滲法相結(jié)合制備了SiC納米線增韌SiC-Si涂層,成功地實(shí)現(xiàn)了納米線與涂層之間優(yōu)異的界面結(jié)合,顯著地提高了納米線的強(qiáng)韌化效果,即涂層的斷裂韌性提高了75%,裂紋密度降低了95%,從而使得涂層在1500℃靜態(tài)空氣中具有優(yōu)良的防氧化能力,氧化70h后涂層試件失重率僅為0.51%。該研究發(fā)現(xiàn)了SiC納米線自身的塑性變形以及納米線與涂層基體之間界面的塑性斷裂等新型強(qiáng)韌化機(jī)制,拓寬了SiC納米線在復(fù)合材料中的強(qiáng)韌化機(jī)制。此外,該研究也揭示了涂層試樣在1500℃等溫氧化過(guò)程中的氧化失效機(jī)理,即在1500℃高溫氧化環(huán)境下涂層氧化產(chǎn)生的Al~(3+)破壞了生成的SiO_2玻璃空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增加氧氣在玻璃層中的擴(kuò)散速率,導(dǎo)致了C/C基體的氧化。針對(duì)硅基陶瓷涂層防氧化范圍較窄的難題,采用CVD法和無(wú)壓包埋浸滲法相結(jié)合制備了SiC納米線增韌SiC/SiC-Si寬溫域防氧化多層復(fù)合涂層,該涂層在室溫→1500℃寬溫域范圍內(nèi)具有優(yōu)良的防氧化能力,即在900℃低溫靜態(tài)空氣中可對(duì)C/C復(fù)合材料有效保護(hù)313h以上,在1400℃高溫靜態(tài)空氣中可對(duì)C/C復(fù)合材料有效保護(hù)112h以上。涂層試樣在900℃的氧化失重主要是由于在整個(gè)氧化過(guò)程中氧氣通過(guò)涂層中的貫穿性裂紋擴(kuò)散至C/C基體表面使其氧化所引起的,而在1400℃的氧化失重主要是由于在1400℃?室溫的熱循環(huán)過(guò)程中氧氣通過(guò)涂層中的貫穿性裂紋擴(kuò)散至C/C基體表面使其氧化所引起的。針對(duì)CVD法制備SiC納米線增韌多層復(fù)合涂層中存在硅基陶瓷涂層表面合成的SiC納米線雜質(zhì)含量高且與涂層之間的界面結(jié)合弱等問(wèn)題,創(chuàng)造性地提出采用原位合成法制備SiC納米線增韌多層復(fù)合涂層的新思路,并采用原位合成法和無(wú)壓包埋浸滲法制備了SiC納米線增韌SiC-Si/SiC-Si寬溫域防氧化多層復(fù)合涂層,該涂層在室溫→1500℃寬溫域范圍內(nèi)可有效地防止C/C復(fù)合材料的氧化,試樣的氧化行為一直表現(xiàn)出連續(xù)不斷的增重過(guò)程,實(shí)現(xiàn)了硅基陶瓷涂層對(duì)C/C復(fù)合材料在室溫→1500℃寬溫域防氧化的保護(hù)。該研究發(fā)現(xiàn)了硅基陶瓷表面原位合成的SiC納米線可以顯著提高該材料與其他材料之間的界面結(jié)合強(qiáng)度,并揭示了SiC納米線在界面處的界面結(jié)合和機(jī)械連鎖等鉚釘機(jī)制。受骨狀短纖維強(qiáng)韌化機(jī)制的啟發(fā),創(chuàng)造性地提出特殊形貌(例如竹節(jié)狀)SiC納米線增韌陶瓷涂層的新思路,并采用兩步CVD法制備了竹節(jié)狀SiC納米線增韌HfC涂層,成功地解決了現(xiàn)有CVD技術(shù)制備SiC納米線增韌陶瓷涂層中納米線與涂層基體之間界面結(jié)合較弱的難題。研究發(fā)現(xiàn),竹節(jié)狀納米線的引入有效地避免了涂層的開(kāi)裂和剝落,在涂層中引入納米線后,涂層的斷裂韌性提高了105%,且它與C/C基體之間的界面結(jié)合由0.35±0.12MPa提高至10.73±0.53MPa,這主要?dú)w因于竹節(jié)狀SiC納米線的強(qiáng)韌化機(jī)制以及界面鉚釘機(jī)制。該研究發(fā)現(xiàn)了竹節(jié)狀納米線在拔出過(guò)程中借助自身的節(jié)點(diǎn)與周圍涂層基體之間形成了特殊的機(jī)械連鎖效應(yīng)以及微裂紋增韌等新型強(qiáng)韌化機(jī)制。
【學(xué)位授予單位】：西北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ174.758.16

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本文編號(hào)：2522919