【摘要】：在半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè),使用各種特性的SiC產(chǎn)品,除SiC基板外,其他產(chǎn)品對陶瓷用原料的SiC粒子或粉末要求有各自不同的特性。開發(fā)自燒結(jié)SiC原料微納米粉體應(yīng)用于半導(dǎo)體制造業(yè)行業(yè)意義重大。現(xiàn)階段日本東芝陶瓷公通過日本商社對中國生產(chǎn)SiC粉進行了實驗評價,碳化硅的純度和粒度尚未達到實用化水平。制備高值化的碳化硅陶瓷,對碳化硅微納米粉體具有不同技術(shù)指標要求,制備純度大于97%,平均粒徑D50=1微米以下。試驗首先采用水流分級和高能納米沖擊磨對原始SiC粉料進行微納米微納米粉體加工。研究結(jié)果表明:水流分級得到SiC微納米粉體純度98.42%,中位粒徑為0.404μm的微納米粉體材料,比表面積由0.8879m~2/g提高到8.0321m~2/g,高能沖擊磨得到碳化硅微納米粉體純度95.5%,中位粒徑為0.257μm的微納米粉體材料;比表積由0.8879m~2/g提高到8.2773m~2/g,SiC的粒徑及比表面積達到半導(dǎo)體制造業(yè)用微納米碳化硅微納米粉體的技術(shù)標準;通過純度分析,碳化硅微納米粉體的水流分級未引入雜質(zhì),化學成分基本不變;SiC微納米粉體沖擊磨加工純度下降,其他的雜質(zhì)含量偏高。通過微納米粉體形貌分析,原始SiC粉料形貌為非球型,粒度分布不均勻,水流分級和沖擊磨加工碳化硅微納米粉體相貌為非球形,粒度分布較之前均勻。采用微波消解技術(shù)研究碳化硅微納米微納米粉體中Fe_2O_3,Si,SiO_2去除工藝,實驗結(jié)果表明:微波功率4KW,微波頻率2450MHz時,其中反應(yīng)溫度90℃,HCl濃度3mol·L~(-1),反應(yīng)時間10min,液固比4:1,Fe_2O_3去除率達到97.4%;其中反應(yīng)溫度90℃,氫氧化鈉濃度180g·L~(-1),反應(yīng)時間10min,液固比3:1,Si的去除率達到97.31%,SiO_2達到97.26%;除雜后的Si C微納米粉體的含量達到98.1%以上,滿足其制備標準;通過形貌分析可以看出,除雜后SiC微納米粉體表面附著物質(zhì)明顯減少,較除雜前更加光滑。以微納米SiC為原料,采用六面頂壓機在4.5GPa/1250℃/6min條件下實現(xiàn)不同添加量的Al_2O_3燒結(jié)助劑的SiC陶瓷體燒結(jié)。研究了燒結(jié)助劑含量對SiC陶瓷性能影響。同時采用X射線衍射,電場發(fā)射電子顯微鏡,X射線能譜分析,密度及顯微硬度測試對SiC高壓燒結(jié)體進行性能表征。結(jié)果表明:Al_2O_3是有效的低溫燒結(jié)助劑,采用六面頂LT-HP燒結(jié)工藝,添加7wt%燒結(jié)助劑Al_2O_3,可獲得致密的SiC陶瓷燒結(jié)體。其相對密度達到97.5%,且顯微硬度達到HV2700,該工藝燒結(jié)SiC時燒結(jié)溫度低、時間短,晶粒長大得到控制。同時Al_2O_3與SiC表面的氧化物SiO_2反應(yīng)生成了Al2SiO5,反應(yīng)物有助于SiC的致密化,燒結(jié)體未發(fā)生相轉(zhuǎn)變,微觀結(jié)構(gòu)致密無裂縫及無空隙等缺陷。同時制備摻雜不同添加量的Al_2O_3,Y_2O_3(0~15%,質(zhì)量分數(shù),下同)為燒結(jié)助劑的SiC陶瓷的超高壓燒結(jié)研究。采用X射線衍射,電場發(fā)射電子顯微鏡,X射線能譜分析,顯微硬度及密度測試對SiC高壓燒結(jié)體進行表征。結(jié)果表明:Al_2O_3-Y_2O_3為體系是有效的低溫燒結(jié)助劑,在低溫超高壓燒結(jié)下,摻雜不同比例燒結(jié)助劑的Si C陶瓷產(chǎn)生新相為Al2Y4O9。其中添加7.5%wtAl_2O_3、7.5%Y_2O_3,經(jīng)4.5GPa,1250℃且保溫保壓6min的超高壓燒結(jié),樣品的相對密度達99.9%,顯微硬度可達到HV2570。
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【學位授予單位】：青海大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ174.1

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本文編號：2444062