本文選題：氧化石墨 + 石墨烯　； 參考：《北京化工大學(xué)》2016年博士論文

【摘要】：作為21世紀(jì)最有前途的材料之一,石墨烯具有非常穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)、高的載流子遷移率、高導(dǎo)電和導(dǎo)熱性、超強(qiáng)的機(jī)械性能、高的比表面積和很好的光學(xué)透過(guò)率等優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),在電子、航天、光學(xué)、能源、環(huán)境、新材料等眾多傳統(tǒng)和新興領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。雖然石墨烯具有很多優(yōu)異的物理化學(xué)性能,但是當(dāng)大量單層石墨烯聚集在一起時(shí),很容易因?yàn)槠瑢娱g的強(qiáng)π-π堆疊力和強(qiáng)范德華力作用而發(fā)生不可逆團(tuán)聚,所以石墨烯很難在溶劑中穩(wěn)定分散,這極大地限制了其應(yīng)用。此外,石墨烯的規(guī)�；苽溥�存在很多困難,探索大規(guī)模、低成本、高質(zhì)量、尺寸均一可控地制備石墨烯的方法對(duì)于石墨烯的應(yīng)用具有非常重要的意義。針對(duì)以上問(wèn)題,本論文主要研究?jī)?nèi)容如下：1.紅鋁還原制備RGO和RGO/Al(OH)3復(fù)合材料。首次使用紅鋁作為氧化石墨(Graphite Oxide, GO)的還原劑和Al(OH)3的前驅(qū)體,通過(guò)選擇不同的后處理方法,可以選擇性地獲得還原氧化石墨烯(Reduced Graphene Oxide, RGO)和RGO/A1(OH)3的復(fù)合材料。使用XRD、FT-IR、 Raman、XPS、HRTEM、SAED對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了分析。研究發(fā)現(xiàn)紅鋁移除了GO表面大量的含氧官能團(tuán),RGO的C/O為9.0,電導(dǎo)率為99 S/cm,較GO提高了5個(gè)數(shù)量級(jí)。研究結(jié)果還表明：A1(OH)3以平均直徑為200 nm的圓薄片形式均勻地吸附于RGO片表面或填充于RGO片層之間而形成均一的RGO/Al(OH)3復(fù)合材料。最后討論了可能的脫氧和Al(OH)3形成的機(jī)理。該方法不僅提供了一種新的還原氧化石墨烯的還原劑,同時(shí)也提供了一條制備RGO/Al(OH)3復(fù)合材料的新路徑。2.超重力法紅鋁還原制備石墨烯。將快速和高效的紅鋁還原反應(yīng)和超重力旋轉(zhuǎn)床(Rotating packed bed, RPB)相結(jié)合開(kāi)發(fā)出一條簡(jiǎn)單且有效的可規(guī)�；苽銻GO的方法。在該工作中,使用超重力旋轉(zhuǎn)床作為反應(yīng)裝置,紅鋁作為還原劑,采用鹽酸洗滌的后處理工藝來(lái)規(guī)�；苽銻GO。將超重力旋轉(zhuǎn)床制備得到的石墨烯(RPB-RGO)與機(jī)械攪拌裝置(Stirred Tank Reactor, STR)得到的產(chǎn)品(STR-RGO)進(jìn)行了對(duì)比,并使用XRD、 FT-IR、TGA、Raman、SEM和CV (Cyclic Voltammetry, CV)對(duì)得到的產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌和電學(xué)性能進(jìn)行了表征。研究發(fā)現(xiàn)RPB中的還原反應(yīng)較STR裝置中的更徹底。CV研究結(jié)果表明當(dāng)掃描速率從10 mV/s到100mV/s變化時(shí),RPB-RGO制備的電極的比電容從1 8.3 F/g增加到43 F/g,而STR-RGO的比電容從12.7 F/g增加到28.5 F/g。該方法提供了一條有效且可規(guī)模制備RGO的方法。3.邊緣氧化石墨烯及其水相分散液的制備與應(yīng)用研究。本研究通過(guò)降低KMnO4的用量和減少氧化時(shí)間制備得到邊緣被含氧基團(tuán)功能化而碳基底平面sp2雜化結(jié)構(gòu)未被破壞的邊緣氧化石墨(Edge-oxidized graphite, EOG)。使用膽酸鈉(sodium cholate, SC)作為穩(wěn)定劑,對(duì)EOG進(jìn)行超聲制備得到濃度為0.59 mg/ml的邊緣氧化石墨烯(edge-oxidized graphene nanosheets, EOGNs)的水相分散液,該分散液在室溫下放置六個(gè)月而不發(fā)生沉降。將該穩(wěn)定的EOGNs水相分散液用于制備透明導(dǎo)電薄膜,其透過(guò)率為87.6%(550 nm)時(shí)的電導(dǎo)率為26.4 kΩ/□。此外,研究發(fā)現(xiàn)EOG較GO可分散的溶劑更多,擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍。該方法使得規(guī)模制備低缺陷石墨烯分散液成為可能。4.石墨烯及其有機(jī)相分散液的制備與應(yīng)用研究。將濃HN03預(yù)處理的石墨(NG)作為起始原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為穩(wěn)定劑,草酸和NaCl作為插層劑,采用水熱插層剝離NG的PVP+草酸+NaCl的水溶液,洗滌之后在待測(cè)有機(jī)試劑中超聲、離心得到穩(wěn)定的有機(jī)相石墨烯分散液。優(yōu)化了水熱剝離工藝,發(fā)現(xiàn)水熱溫度為240℃,水熱時(shí)間為12 h時(shí),剝離效果最優(yōu)。采用真空抽濾法,將乙醇相石墨烯分散液用于制備石墨烯透明導(dǎo)電薄膜,其透過(guò)率為81.2%(550 nm)時(shí)的電導(dǎo)率為28.0 kΩ%。最后討論了可能的水熱剝離NG的機(jī)理。該方法為石墨烯應(yīng)用于石墨烯基復(fù)合材料提供了很好的前驅(qū)體材料。
[Abstract]:As one of the most promising materials of the twenty-first Century, graphene has a very stable structure, high carrier mobility, high conductivity and thermal conductivity, super mechanical properties, high specific surface area and excellent optical transmittance, and other excellent physical and chemical properties, such as electronic, spaceflight, optics, energy, environment, new materials and many other traditional and emerging leaders. Although graphene has many excellent physical and chemical properties, graphene has many excellent physical and chemical properties, but when a large number of monolayer graphene is gathered together, it is very easy to have irreversible reunion because of the strong pion pion stacking force and Jon Vander Ed Ley action between the layers. So graphene is difficult to disperse in the solvent. This is very limited. In addition, there are still many difficulties in the large-scale preparation of graphene. It is very important for the application of graphene to be prepared on a large scale, low cost, high quality, uniform size and controllable preparation of graphene. In this paper, the main contents of this paper are as follows: 1. RGO and RGO/Al (OH) 3 composites are prepared by the reduction of red aluminum. Material. Using red aluminum as a precursor of Graphite Oxide (GO) and Al (OH) 3 for the first time, by selecting different post-processing methods, the compound of reductive graphene oxide (Reduced Graphene Oxide, RGO) and RGO/A1 (OH) 3 can be selectively obtained. The morphology was analyzed. It was found that the red aluminum moved in addition to a large number of oxygen functional groups on the GO surface, and the C/O of RGO was 9 and the conductivity was 99 S/cm, and 5 orders of magnitude higher than that of GO. The results also showed that A1 (OH) 3 was evenly adsorbed on the surface of RGO slices or filled between RGO lamellae with an average diameter of 200 nm. L (OH) 3 composite. Finally, the possible mechanism of deoxidization and the formation of Al (OH) 3 is discussed. This method not only provides a new reducing agent for the reduction of graphene oxide, but also provides a new route for preparing RGO/Al (OH) 3 Composite by.2. supergravity method of red aluminum reduction and preparation of graphene. A simple and effective method for preparing RGO by Rotating packed bed (RPB) is developed. In this work, a super gravity rotating bed is used as a reaction device, and red aluminum is used as a reducing agent, and the post-processing technology of hydrochloric acid washing is used to prepare RGO. to prepare the graphene prepared by a super gravity rotating bed. RPB-RGO) compared with the product (STR-RGO) obtained by the mechanical agitation device (Stirred Tank Reactor, STR), and used XRD, FT-IR, TGA, Raman, SEM and CV to characterize the structure, morphology and electrical properties of the obtained products. It is shown that when the scanning rate changes from 10 mV/s to 100mV/s, the specific capacitance of the electrodes prepared by RPB-RGO increases from 18.3 F/g to 43 F/g, while the specific capacitance of STR-RGO increases from 12.7 F/g to 28.5 F/g.. The method provides an effective and scalable method for preparing RGO, the preparation and application of.3. marginal graphene oxide and its aqueous dispersions. By reducing the amount of KMnO4 and reducing the oxidation time, the marginal oxide graphite (Edge-oxidized graphite, EOG), which was not destroyed by the carbon base plane SP2 hybrid structure, was obtained by the functionalization of the oxygen group on the edge. Using sodium cholate (sodium cholate, SC) as a stabilizer, the concentration of 0.59 mg/ml was obtained by ultrasonic preparation of EOG. The aqueous dispersions associated with edge-oxidized graphene nanosheets (EOGNs) are placed at room temperature for six months without settling. The stable EOGNs aqueous dispersions are used to prepare transparent conductive films. The conductivity of the transparent conductive film is 26.4 K OMEGA / h when the transmission rate is 87.6% (550 nm). Furthermore, it is found that EOG is more dispersible than GO. The preparation and application of.4. graphite (NG) as starting material, polyvinylpyrrolidone (PVP) as a stabilizer, oxalic acid and NaCl as intercalating agent, and using water as intercalating agent, are used as a intercalating agent. The aqueous solution of NG PVP+ oxalic acid +NaCl was stripped by thermal intercalation. After washing, the stable organic phase graphene dispersions were obtained by centrifugation in the organic reagent after washing. The hydrothermal stripping process was optimized. The optimum stripping effect was found when the hydrothermal temperature was 240 C and the hydrothermal time was 12 h. The vacuum extraction method was used to make the ethanol phase graphene dispersions used in the preparation. The conductivities of the transparent conductive graphene films with the conductivity of 81.2% (550 nm) are 28 K Omega%. Finally, the possible mechanism of the possible hydrothermal dissection of NG is discussed. This method provides a good precursor material for graphene based composite materials used in graphene.

【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ127.11

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本文編號(hào)：1858913