本文選題：二維微納米片 + 稀土氟化物��； 參考：《安徽工程大學》2015年碩士論文

【摘要】：稀土氟化物是一類典型的發(fā)光材料,由于其具有稀土元素豐富的4f能級、低聲子能、透光范圍寬,從近紫外一直延伸到中紅外波段,顯示出獨特的光、電、磁等性質(zhì),在彩色顯示、生物成像、光學探測、發(fā)光器件和太陽能電池等方面有著廣泛的應用前景,因此稀土氟化物的可控合成與發(fā)光性能研究受到了各國科學家的廣泛關(guān)注。近年來,受到二維材料石墨烯的啟發(fā),人們開始關(guān)注其他二維無機化合物納米材料如金屬硫?qū)倩衔�、BN、過渡金屬氧化物等的控制合成及應用研究,并通過物理和化學方法調(diào)控得到厚度在分子尺寸至幾納米的準二維納米結(jié)構(gòu)體系。無機類準二維納米結(jié)構(gòu)體系性質(zhì)較體相材料更優(yōu)異,且比其他維度的納米材料更容易制備成膜,在電子器件構(gòu)筑、光敏晶體管、能量存儲等領(lǐng)域有著重要的科學意義和廣闊的應用前景。本論文采用水熱法,通過對初始溶液的離子摩爾比、初始溶液的pH值、反應時間和螯合劑的量的合理選擇與控制,在簡單溫和的條件下成功制備了多種二維稀土氟化物發(fā)光納米晶。并通過X射線粉末衍射儀(XRD)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和穩(wěn)態(tài)熒光光譜儀等,對合成的產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形狀、尺寸以及發(fā)光性能進行了表征,并解釋了二維納米片可能的形成機理。本論文的主要內(nèi)容歸納如下：1.采用水熱法,以草酸為螯合劑,通過調(diào)節(jié)初始溶液的離子摩爾比、初始溶液的pH值、反應時間和螯合劑的量等反應條件,成功合成了多種二維稀土氟化物微納米晶,包括NaYF4六邊形微米片、NaEuF4圓形納米片、NaSmF4層疊圓形微米片、NdF3納米片。2.對所合成產(chǎn)物的物相、形貌進行了表征,討論了不同反應條件對晶體形貌的影響,提出了二維片狀晶體可能的生長機制。以NaYF4微米片為例：隨著反應時間的延長,NaYF4產(chǎn)物由立方相逐漸向六方相轉(zhuǎn)變,同時伴隨著晶體形貌的變化。此外初始溶液的離子摩爾比、pH值以及螯合劑草酸等對產(chǎn)物形貌也有一定的影響。3.研究了不同二維稀土氟化物微納米片的室溫熒光光譜性質(zhì)。發(fā)光光譜顯示不同形貌的NaYF4:Yb3+/Er+樣品在521nm、540nm和654nm處均有3個明顯的發(fā)射峰,分別對應Er3+的2H11/2→115/2, S3/2→4I15/2和F9/2→4I15/2躍遷,其中微米片相較于微米球的發(fā)光強度更強。NaYF4:Eu3+的熒光光譜有三個明顯的發(fā)射峰和一個相對較弱的發(fā)射鋒,它們由分屬于’D0→FJ(J=1,2,3,4)的躍遷發(fā)射組成,其中位于614nm的紅光帶發(fā)射最強。NaYF4:Sm3+的熒光光譜在橙光到紅光區(qū)域有三個強峰(560nm,593nm,638nn),和一個弱峰(701nm處),分別對應的是4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9,11)躍遷,其中593nm發(fā)光強度最大。此外,對NaEuF4、NaSmF4、NdF3樣品的室溫熒光光譜性質(zhì)進行了研究。
[Abstract]:Rare earth fluoride is a kind of typical luminescent material, because of its rich 4f energy level of rare earth elements, low energy level, wide transmittance range, extending from near ultraviolet to mid-infrared band, it shows unique optical, electrical, magnetic and other properties. The applications of color display, biological imaging, optical detection, luminescent devices and solar cells have been widely applied. Therefore, the controlled synthesis and luminescent properties of rare earth fluoride have attracted wide attention from scientists all over the world. In recent years, inspired by the two-dimensional materials graphene, people began to pay attention to the controlled synthesis and application of other two-dimensional inorganic compounds nanomaterials, such as metal sulfur compounds BN, transition metal oxides, etc. The quasi-two-dimensional nanostructures with thickness up to several nanometers were obtained by physical and chemical methods. Inorganic quasi-two-dimensional nanostructures have better properties than bulk materials, and are easier to prepare films than other dimensions of nanomaterials. They are built in electronic devices, Guang Min transistors, Energy storage and other fields have important scientific significance and broad application prospects. In this paper, the optimum selection and control of ionic molar ratio, pH value, reaction time and amount of chelating agent were obtained by hydrothermal method. A variety of two dimensional rare earth fluoride luminescent nanocrystals were successfully prepared under simple and mild conditions. The crystal structure, shape, size and luminescence properties of the synthesized products were characterized by X-ray powder diffractometer, field emission scanning electron microscope (FESEM), transmission electron microscope (TEM) and steady-state fluorescence spectrometer. The possible formation mechanism of two-dimensional nanocrystals was explained. The main contents of this thesis are summarized as follows: 1. Using oxalic acid as chelating agent, a variety of two-dimensional rare earth fluoride micronanocrystals were successfully synthesized by hydrothermal method by adjusting the reaction conditions such as ionic molar ratio of initial solution, pH value of initial solution, reaction time and amount of chelating agent. It includes NaYF4 hexagonal microchip, NaEuF4 round nanoscale, NaSm F4 stacked circular micron sheet, NdF3 nanocrystalline, and NdF3 nanocrystalline. 2. The phase and morphology of the synthesized products were characterized, and the effects of different reaction conditions on the morphology of the crystals were discussed. The possible growth mechanism of two-dimensional flake crystals was proposed. Taking NaYF4 micron chip as an example, the product of NaYF4 changed from cubic phase to hexagonal phase with the increase of reaction time and accompanied by the change of crystal morphology. In addition, the ionic molar ratio of the initial solution and pH value, as well as the chelating agent oxalic acid, also have some effects on the morphology of the product. The room temperature fluorescence spectra of different two-dimensional rare earth fluoride nanocrystals were studied. The luminescence spectra show that the NaYF4:Yb3 / er samples with different morphologies have three distinct emission peaks at 521 nm ~ 540 nm and 654nm, respectively, corresponding to the transition of 2H11/2 / 4I15/2, S ~ (3 / 2) 4I15/2 and F ~ (9 / 2) 4I15/2 of Er3, respectively. The luminescence intensity of micron wafers is stronger than that of micron spheres. The fluorescence spectra of NaYF4: EU3 have three obvious emission peaks and a relatively weak emission front. The fluorescence spectra of the red band located in 614nm have the strongest emission. NaYF4: Sm3 has three strong peaks of 560nm ~ 593 nm and a weak peak at 701nm in the region of orange light to red light, corresponding to the transition of 4G5/2 ~ (6) H _ (J / 2) J ~ (2 +) J ~ (5791) ~ (11), in which the luminescence intensity of 593nm is the highest. In addition, the room temperature fluorescence spectra of NaEuF _ 4 / NaSmF _ 4 / NdF _ 3 samples were studied.
【學位授予單位】：安徽工程大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ133.3;TB383.1

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