本文選題：微波介質(zhì)陶瓷 + MgZrNb_2O_8��； 參考：《浙江大學(xué)》2015年博士論文

【摘要】：開發(fā)新型超低損耗的微波介質(zhì)陶瓷材料一直是材料科學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。最近,一種鎢錳鐵礦型AZrNb208陶瓷吸引了廣大研究者的目光。該類陶瓷是一種中介電常數(shù)微波介質(zhì)材料,具有超低介電損耗。然而該類陶瓷的燒結(jié)溫度高于1200℃,很難滿足微波器件應(yīng)用的要求。目前有關(guān)其低溫?zé)Y(jié)的研究鮮有報(bào)道。本文首先對(duì)/AZrNb2O8(A:Mg、Zn、Co)微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)工藝、晶體結(jié)構(gòu)及介電性能進(jìn)行了研究。然后對(duì)該陶瓷體系進(jìn)行了離子取代、低溫?zé)Y(jié),以及與Ag、Ag/Pd電極的化學(xué)兼容性的研究。主要工作及結(jié)果如下：(1)優(yōu)化了MgZrNb2Og8、ZnZrNb2O8、CoZrNb2O8三種微波介質(zhì)陶瓷的燒結(jié)工藝,深入研究了陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系。其中MgZrNb2O8最優(yōu)的微波介電性能為：εr=25.67,Qf=109400GHz, τf=-48.78 ppm/℃(1325℃); ZnZrNb2O8最優(yōu)的微波介電性能為：εr=28.78, Qf=81520GHz, τf=-52.95 ppm/℃ (1200℃); CoZrNb2O8最優(yōu)的微波介電性能為：εr=26.41,Qf=44766GHz,τf=-44.28ppm/℃ (1225℃)。利用Rietveld結(jié)構(gòu)精修測(cè)定了晶體結(jié)構(gòu)信息,揭示了離子極化率、原子堆積密度、氧八面體畸變對(duì)介電常數(shù)、品質(zhì)因素和頻率溫度系數(shù)的影響。(2)制備了Mg1-xZnxZrNbaO8(x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9)微波介質(zhì)陶瓷。ZnO的引入能夠促進(jìn)Mg1-xZnxZrNb2O8陶瓷的燒結(jié),降低體系燒結(jié)溫度。研究發(fā)現(xiàn)Mg0.5Zn0.5ZrNb208為單相,同樣具有鎢錳鐵結(jié)構(gòu),該陶瓷具有較寬的燒結(jié)溫度范圍(1175℃-1275℃),在1200℃燒結(jié)的樣品具有優(yōu)異的介電性能：εr=27.24,Qf=75399GHz, τf=-63.88ppm/℃。利用Rietveld結(jié)構(gòu)精修測(cè)定了Mg0.5Zn0.5ZrNb2O8的晶體結(jié)構(gòu)和相關(guān)結(jié)構(gòu)信息,并且研究了不同Mg/Zn摩爾比對(duì)體系晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌及介電性能的影響。(3)制備了Zn1-xCoxZrNb2O8(x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9)陶瓷。所有組分的陶瓷在1175℃-1250℃溫度范圍都具有良好的燒結(jié)特性,體積相對(duì)密度都在94%以上。通過Rietveld結(jié)構(gòu)精修揭示了Zn1-xCoxZrNb2O8體系的晶體結(jié)構(gòu)特點(diǎn),并研究了不同Zn/Co摩爾比對(duì)體系微觀形貌及介電性能的影響。介電常數(shù)和Qf值均隨著Co含量增加逐漸降低,這與體系離子極化率和原子堆積密度變化有關(guān)。Zn1-xCoxZrNb2O8陶瓷具有良好的介電性能(εr=26.59～26.1; Qf=45146～65290GHz; τf=-57.13～-44.28ppm/℃)。(4)研究了BaCu(B2O5)助劑對(duì)ZnZrNb2O8陶瓷燒結(jié)特性、物相組成及介電性能的影響。當(dāng)BaCu(B2O5)添加量少于3wt%時(shí),體系為純ZnZrNb2O8相。過量的BaCu(B2O5)會(huì)導(dǎo)致體系出現(xiàn)少量的Ba3Nb8O21、BaNb2O6雜相。由于液相燒結(jié)的原因,BaCu(B2O5)的加入能將ZnZrNb2O8陶瓷燒結(jié)溫度由1200℃降至950℃。添加3wt% BaCu(B2O5)的ZnZrNb2O8陶瓷在950℃燒結(jié)4h所得的樣品具有優(yōu)良的微波介電性能：εr=28.4, Qf=56720GHz, τf=-52.8ppm/ ℃,而且陶瓷與Ag電極具有良好的化學(xué)兼容性,可調(diào)節(jié)之后有望應(yīng)用于LTCC技術(shù)。(5)研究了BaCu(B2O5)助劑對(duì)MgZrNb2O8陶瓷燒結(jié)特性、物相組成及介電性能的影響。少量BaCu(B2O5)的加入引入了一定量的液相,促進(jìn)了MgZrNb2O8陶瓷的燒結(jié),能將燒結(jié)溫度由1325℃降至1100℃。然而,當(dāng)BaCu(B2O5)添加量超過2wt%時(shí),體系出現(xiàn)了Ba3Nb8O21雜相。添加2wt% BaCu(B2O5)的 MgZrNb2O8陶瓷在1100℃燒結(jié)所得的樣品具有優(yōu)異的微波介電性能：εr=25.96,Qf=65064GHz, τf=-47ppm/℃,而且陶瓷與Ag/Pd電極具有良好的化學(xué)兼容性。
[Abstract]:The development of a new type of ultra-low loss microwave dielectric ceramics has been a hot spot in the field of material science. Recently, a kind of tungsten manganese iron type AZrNb208 ceramics has attracted the attention of the vast number of researchers. This kind of ceramics is a medium dielectric constant microwave dielectric material with ultra-low dielectric loss. However, the sintering temperature of this kind of ceramics is higher than 1200. It is difficult to meet the requirements for the application of microwave devices. At present, there are few reports about its low temperature sintering. First, the sintering process, crystal structure and dielectric properties of /AZrNb2O8 (A:Mg, Zn, Co) microwave dielectric ceramics were studied. Then the ceramic system was replaced by ion, low temperature sintering, and chemical compatibility with Ag, Ag/Pd electrode. The main work and results are as follows: (1) the sintering process of three kinds of microwave dielectric ceramics, MgZrNb2Og8, ZnZrNb2O8, CoZrNb2O8, was optimized. The relationship between microstructure and dielectric properties of ceramics was studied. The optimum microwave dielectric properties of MgZrNb2O8 were: epsilon r=25.67, Qf=109400GHz, tau f=-48.78 ppm/ C (1325 C); ZnZrNb2O8 most The excellent microwave dielectric properties are: epsilon r=28.78, Qf=81520GHz, tau f=-52.95 ppm/ C (1200 C); the optimum microwave dielectric properties of CoZrNb2O8 are: epsilon r=26.41, Qf=44766GHz, tau f=-44.28ppm/ C (1225 C). The crystal structure information is measured by Rietveld structure refinement, and the ion polarization, atomic accumulation density and oxygen eight surface body distortion are revealed. The influence of electrical constant, quality factor and frequency temperature coefficient. (2) the introduction of Mg1-xZnxZrNbaO8 (x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9) microwave dielectric ceramic.ZnO can promote the sintering of Mg1-xZnxZrNb2O8 ceramics and reduce the sintering temperature of the system. It is found that Mg0.5Zn0.5ZrNb208 is a single phase and has the structure of tungsten ferromanganese as well. The ceramic has a wider sintering. The temperature range (1175 -1275 C), the sample sintered at 1200 C has excellent dielectric properties: epsilon r=27.24, Qf=75399GHz, tau f=-63.88ppm/ C. The crystal structure and related structure information of Mg0.5Zn0.5ZrNb2O8 are measured by Rietveld structural refinement, and the crystal structure, micromorphology and dielectric properties of different Mg/Zn molar ratio system have been studied. (3) Zn1-xCoxZrNb2O8 (x=0.1,0.3,0.5,0.7,0.9) ceramics were prepared. The ceramics of all components had good sintering characteristics at the temperature range of 1175 C -1250 C and the volume relative density was above 94%. The crystal structure characteristics of the Zn1-xCoxZrNb2O8 system were revealed through the Rietveld structure refinement, and the different Zn/Co molar ratio pairs were studied. The influence of Micromorphology and dielectric properties. The dielectric constant and Qf value gradually decrease with the increase of Co content, which is related to the good dielectric properties of.Zn1-xCoxZrNb2O8 ceramics (epsilon r=26.59 ~ 26.1; Qf=45146 to 65290GHz; tau f =-57.13 ~ -44.28ppm/). (4) studied BaCu (B2O5) assistance. The effect of the agent on the sintering characteristics, phase composition and dielectric properties of ZnZrNb2O8 ceramics. When the addition of BaCu (B2O5) is less than 3wt%, the system is pure ZnZrNb2O8 phase. Excessive BaCu (B2O5) will result in a small amount of Ba3Nb8O21, BaNb2O6 heterozygosity. The addition of BaCu (B2O5) can reduce the sintering temperature of ZnZrNb2O8 ceramics from 1200 degrees to the cause of liquid phase sintering. At 950 C, the samples obtained by adding 3wt% BaCu (B2O5) ZnZrNb2O8 ceramics at 950 C for 4H have excellent microwave dielectric properties: epsilon r=28.4, Qf=56720GHz, tau f=-52.8ppm/ C, and the good chemical compatibility between the ceramics and Ag electrodes, and can be applied to LTCC technology after adjustment. (5) a study of BaCu (B2O5) auxiliaries to the ceramics The effect of sintering characteristics, phase composition and dielectric properties. A small amount of BaCu (B2O5) was added to a certain amount of liquid phase, which promoted the sintering of MgZrNb2O8 ceramics and reduced the sintering temperature from 1325 to 1100. However, when the addition of BaCu (B2O5) was more than 2wt%, the system appeared Ba3Nb8O21 heterozygous. The MgZrNb2O8 ceramics adding 2wt% BaCu (B2O5) was 110. The samples obtained at 0 C have excellent microwave dielectric properties: epsilon r=25.96, Qf=65064GHz, tau f=-47ppm/ C, and the good chemical compatibility between the ceramics and the Ag/Pd electrode.

【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ174.1

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本文編號(hào)：1781091