本文選題：氧化鋁微濾膜　切入點：一步法制備　出處：《華南理工大學(xué)》2016年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：陶瓷過濾膜系統(tǒng)分為二大部分:支撐體和膜層。對于支撐體而言,難度在于要高的孔隙率、高強度、高耐腐蝕性同時存在。通常為了促進燒成,在配方中要加入一定量的燒結(jié)助劑,而這些燒結(jié)助劑大都是堿金屬和堿土金屬氧化物,能夠在較低溫度使燒結(jié)體出現(xiàn)液相也即玻璃相。這些物質(zhì)的存在不可避免會導(dǎo)致強度和耐酸堿腐蝕性能下降。因此要研究減少甚至不用這些燒結(jié)助劑來制造支撐體的方法。陶瓷過濾膜的制備方法常見的有溶膠凝膠法、噴涂法、浸漬涂膜法和化學(xué)氣相沉積法。在眾多的制備方法中,浸漬涂膜法仍然是主流方法之一,一般在陶瓷支撐體制備好之后,陶瓷過濾膜層都是利用支撐體的毛細孔,通過吸附涂膜液來獲得膜層的。但這種方法存在以下不足:(1)由于要求支撐體有高的孔隙率、低過濾阻力并且有一定的厚度(1-3mm),因此其孔徑都較大,通常為1-10μm。為了使膜層的孔徑符合過濾要求,涂膜液粒徑通常為過濾孔徑的4倍左右。當(dāng)涂膜液粒徑遠小于支撐體孔徑時,如果不先制備過渡層,則這些粒子會直接吸入支撐體內(nèi)部,形成大的過濾阻力,甚至完全堵塞過濾通道。因此現(xiàn)今的陶瓷過濾膜都是在若干層的過渡層上制備的。每一過渡層都需要干燥燒成后再進行下一層的制備,需要多步完成,非常費時和耗能,成本過高。(2)用于涂膜液中的顆粒粒度有一定的分布,即使是有過渡層,也很難避免涂膜液中的顆粒完全不進入支撐體,進入支撐體后一定會堵塞通道增加過濾阻力。因此需要研發(fā)新方法來取消過渡層,減少過濾阻力,提高效率。本論文的主要研究內(nèi)容有兩個方面。一方面是利用納米技術(shù)來降低陶瓷過濾膜支撐體的燒成溫度,減少甚至不用會降低陶瓷過濾膜支撐體強度和耐腐蝕性的燒結(jié)助劑,從而在低溫下制備出高強度、高氣孔率和耐酸堿腐蝕性能良好的陶瓷過濾膜支撐體。另一方面是試圖通過粘度調(diào)控、濕膜相轉(zhuǎn)化以及預(yù)封孔等方法,探討一步制備無過渡層陶瓷過濾膜的方法,從而制備出低成本、高滲透通量的陶瓷過濾膜。本論文通過在勃姆石溶膠中添加聚乙烯亞胺(PEI)和在粗粒氧化鋁泥漿中添加聚丙烯酸(PAA)的方式對納米尺度的勃姆石膠粒與粗粒氧化鋁進行化學(xué)改性,并通過調(diào)節(jié)pH值至4~5來使其表面帶上電性相反的電荷,利用靜電吸附效應(yīng)使納米級的勃姆石膠粒均勻地包覆在氧化鋁粗顆粒表面,經(jīng)過脫水、烘干、造粒、成型、燒結(jié)等工藝,在低溫下成功制得高孔隙率、高強度、大孔徑、孔徑分布均勻以及耐酸堿腐蝕性好的高純氧化鋁支撐體。為了研究無中間過渡層的陶瓷過濾膜的一次成膜制備方法,本論文通過在涂膜液中同時引入勃姆石溶膠與聚乙烯醇(PVA)的方式來改善涂膜液的成膜性能。勃姆石膠粒含有大量的氫鍵,吸附在氧化鋁顆粒表面的PVA也含有大量的氫鍵,因此在氫鍵作用下勃姆石、PVA與氧化鋁之間產(chǎn)生交聯(lián)作用并生成大的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),有效減少成膜顆粒滲透入支撐體的大孔中造成孔的堵塞,從而實現(xiàn)在大孔支撐體表面一步制備出無中間過渡層的氧化鋁微濾膜。當(dāng)涂膜液由25%的α氧化鋁粉(d50=100nm)、1.8%的勃姆石溶膠、3.01%的聚乙烯醇(PVA)以及0.8g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及去離子水所組成時,在1300oC通過保溫2h所制得的氧化鋁微濾膜的平均孔徑為0.27μm(最大孔徑為0.30μm),純水通量為441 L m-2 h-1 bar-1,滲透阻力為9.55×1011 m-1。在實現(xiàn)一步制備無過渡層陶瓷過濾膜的同時,為了提高陶瓷過濾膜的滲透通量,本論文首次通過了濕膜相轉(zhuǎn)化法制備高通量的氧化鋁陶瓷過濾膜。濕膜相轉(zhuǎn)化法以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑,以乙酸纖維素(CA)為相轉(zhuǎn)化主體,以平均粒徑為100nm的氧化鋁為成膜材料,以去離子水為凝結(jié)浴。溶解于DMF中的CA在發(fā)生相轉(zhuǎn)化的過程中逐漸生成指向膜層上表面的固態(tài)纖維,并不斷向膜底部延伸,氧化鋁顆粒被“排擠”和吸附到CA固態(tài)纖維四周,經(jīng)過燒成之后,在陶瓷過濾膜層中形成了指向表層的微管狀通道,改善了膜孔的連通性,從而提高了陶瓷過濾膜的滲透通量。通過濕膜相轉(zhuǎn)化法制備的氧化鋁陶瓷過濾膜的平均孔徑為0.28μm,滲透通量達到了1327 L m-2 h-1 bar-1。本論文還通過預(yù)封孔的方法實現(xiàn)了無過渡層的高滲透通量氧化鋁微濾膜的一步制備。該方法先利用PVA與硼酸的交聯(lián)絡(luò)合反應(yīng)在大孔支撐體表面形成一層水凝膠層將支撐體表面的孔封住,然后再用改進的浸漬涂膜法在PVA-硼酸水凝膠層表面涂上一層陶瓷過濾膜前驅(qū)體,干燥燒成之后中間的PVA-硼酸水凝膠層完全分解,陶瓷過濾膜層與支撐體表面貼合并燒結(jié)在一起,得到了無過渡層的氧化鋁微濾膜。由于PVA-硼酸水凝膠層從根本上幾乎完全阻隔陶瓷過濾膜前驅(qū)體與支撐體,成膜顆粒幾乎完全不能滲入支撐體內(nèi)部而造成堵塞,因而燒成后氧化鋁微濾膜的滲透通量得到明顯提高。這種預(yù)封孔的方法重復(fù)性與可控性良好,所制備的氧化鋁微濾膜的平均孔徑為0.24μm,滲透通量則達到了1410 L m-2 h-1 bar-1。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ051.893

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本文編號：1637340