本文選題：撞擊流　切入點：釔穩(wěn)定氧化鋯　出處：《武漢工程大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：二氧化鋯有單斜相(m-ZrO_2)、四方相(t-ZrO_2)和立方相氧化鋯(c-ZrO_2)三種晶型,它們之間可以相互轉(zhuǎn)化。純二氧化鋯制品在生產(chǎn)時,特別在從高溫到室溫的冷卻過程中,溫度會通過相變范圍,易發(fā)生相變,導致裂紋,有時甚至碎裂,需要在制備二氧化鋯時添加一定量的穩(wěn)定劑(如Y_2O_3、CeO_2、CaO、MgO、BaO和Al_2O_3等)進行穩(wěn)定化處理,以阻止或部分阻止二氧化鋯在燒結(jié)后因溫度變化而引起體積變化的相轉(zhuǎn)變過程的發(fā)生,以制備全穩(wěn)定或部分穩(wěn)定的二氧化鋯制品。釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ))具有優(yōu)異的性能,是目前重點研究的陶瓷材料,廣泛應用于氧氣傳感器和固體燃料電池(SOFC)等領(lǐng)域。要制得性能穩(wěn)定和致密的氧化鋯瓷體,首先是要制得顆粒細小、尺寸分布窄、表面形態(tài)好的二氧化鋯粉體。撞擊流反應器具有顯著的強化相間傳遞和微觀混合的特性,能提供高且均勻的過飽和度,在制備無機納米或亞微米材料上有較強的優(yōu)勢。本文以ZrOCl_2·8H_2O為鋯源,Y(NO_3)_3·6H_2O為釔源,PEG4000為分散劑,碳酸氫銨為沉淀劑,采用撞擊流反應-沉淀法制備5%釔穩(wěn)定氧化鋯前驅(qū)體,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、研磨、焙燒等工序制備出釔穩(wěn)定氧化鋯超細粉體,通過正交和單因素試驗分別考察PEG4000用量、螺旋槳轉(zhuǎn)速、鋯離子濃度、反應時間、焙燒溫度及焙燒時間對釔穩(wěn)定氧化鋯超細粉體粒徑的影響,依次采用激光粒度儀(WJL)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)等測量儀器對粒徑及形貌進行表征,獲得制備釔穩(wěn)定氧化鋯超細粉體的優(yōu)化工藝參數(shù)為:PEG4000用量1.4 g/L,螺旋槳轉(zhuǎn)速900 r/min,鋯離子濃度0.08 mol/L,反應時間70 min,800℃時焙燒2 h,在此條件下,制得的釔穩(wěn)定氧化鋯超細粉體的粒徑為0.5μm。結(jié)合熱重分析(TG)和差示掃描量熱法(DSC)對所制備的釔穩(wěn)定氧化鋯前驅(qū)體進行了熱分解動力學研究,并采用無模型法的基辛格(Kissinger)法、Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法分別分析釔穩(wěn)定氧化鋯前驅(qū)體熱分解過程的動力學,計算出熱分解過程的表觀活化能。研究結(jié)果表明,在熱分解過程中出現(xiàn)了三個失重階段。第一個失重階段出現(xiàn)在30~216℃(低升溫速率)和230℃(高升溫速率),吸熱峰值為119℃,失重率為16.61%,主要是失去吸附水和結(jié)晶水,在DSC曲線中表現(xiàn)為吸熱峰;第二個失重階段發(fā)生在221~355℃(低升溫速率)和416℃(高升溫速率),放熱峰值290℃,失重率為4.73%,可能是殘留的有機物聚乙二醇分解,在DSC曲線中表現(xiàn)為放熱峰;第三個失重階段發(fā)生在408~521℃(低升溫速率)和534℃(高升溫速率),放熱峰值477℃,失重率為65.33%,主要是碳酸鋯和碳酸釔受熱分解為氧化鋯和氧化釔,釋放出二氧化碳,并發(fā)生無定型晶化現(xiàn)象,生成立方相的穩(wěn)定鋯,在DSC曲線中表現(xiàn)為放熱峰。由Kissinger法、KAS法和FWO法計算的第一失重階段的表觀活化能分別為:63.33 kJ/mol、63.71 kJ/mol和60.65 kJ/mol,第二失重階段的表觀活化能分別為:97.12 kJ/mol、95.65 kJ/mol和91.32 kJ/mol,第三失重階段的表觀活化能分別為:237.87 kJ/mol、215.53 kJ/mol和215.63kJ/mol。可以發(fā)現(xiàn),采用Kissinger法獲得的表觀活化能與采用FWO法和KAS法獲得的平均表觀活化能相一致。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：武漢工程大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ134.12

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