二硫化鉬納米結構制備和表征研究
本文關鍵詞: 二硫化鉬 納米結構 水熱法 光催化 出處:《中國計量學院》2015年碩士論文 論文類型:學位論文
【摘要】:從上世紀90時代開始,由于納米科技以及納米材料研究的飛速發(fā)展,世界許多國家爭相研究和開發(fā)納米材料的應用,努力使得其產(chǎn)業(yè)化的形成,如今,納米技術已經(jīng)和信息技術以及生物技術一般,成為當今社會經(jīng)濟發(fā)展的重要技術之一和戰(zhàn)略制高點。二硫化鉬作為作為新型的納米材料,在催化劑、固體潤滑劑、鋰電池、儲氫、析氫、光電學等方面有著巨大的應用前景,被人們廣泛的研究。無機納米材料的性能和其尺寸大小以及形貌息息相關,制備和研究不同形貌(納米花、納米棒、納米微球等等)的二硫化鉬有著極其重要的意義。本文用水熱法成功制備多種納米形態(tài)的二硫化鉬,在實驗過程中實現(xiàn)了對二硫化鉬納米結構和尺寸的控制,并研究了不同結構和尺寸的納米二硫化鉬對光催化性能的重要影響,主要工作如下:1.鉬酸鈉和硫代乙酰胺作為原材料,硅鎢酸作為添加劑,成功用水熱法制備出高純度納米花狀二硫化鉬。經(jīng)過XRD、SEM、EDS等手段進行表征之后,證明產(chǎn)物確實為二硫化鉬,并且該二硫化鉬形狀為納米花狀,顆粒的直徑約為300納米,由幾十上百片納米花瓣構成,每一片花瓣的厚度約為十個納米;實驗表明,硅鎢酸的劑量對合成MoS2的大小和形貌有著重大的影響,初步闡述了二硫化鉬納米花狀的形成機理。2.水熱法合成二硫化鉬納米棒。實驗用棒狀三氧化鉬和Na2S·9H2O在酸性條件下合成二硫化鉬納米棒,其中,三氧化鉬是用鉬酸鈉、鹽酸制備而成的棒狀結構。產(chǎn)物用XRD、SEM手段進行表征,證明產(chǎn)物確實為棒狀二硫化鉬。研究了反應時間對實驗的影響,初步討論了二硫化鉬納米棒的形成機理。3.鉬酸銨、鹽酸羥胺、Na2S·9H2O為前驅體,水熱合成球狀納米二硫化鉬。產(chǎn)物運用XRD和SEM手段進行表征,證明實驗制備出的物質確實是二硫化鉬,并研究了PH值以及反應溫度對于實驗產(chǎn)物的最終結構和尺寸的影響。4.用實驗制備的三種不同形貌的二硫化鉬進行甲基橙的光催化降解實驗。經(jīng)過多次重復實驗,得出光催化效率最高的為納米花狀二硫化鉬,同時對催化劑劑量、PH、光照方式和甲基橙濃度等對光催化有重要影響的因素進行了研究。為二硫化鉬大規(guī)模工業(yè)化處理污染提供了依據(jù)。
[Abstract]:Since the 1990s in 0th century, due to the rapid development of nanotechnology and nanomaterials research, many countries all over the world are scrambling to research and develop the application of nanomaterials, and strive to make their industrialization come into being. Nanotechnology, like information technology and biotechnology, has become one of the most important technologies and strategic commanding points in social and economic development. Molybdenum disulfide as a new nano-material, in catalyst, solid lubricant, lithium battery, Hydrogen storage, hydrogen evolution, photoelectricity and so on have great application prospects, and have been widely studied. The properties of inorganic nanomaterials are closely related to the size and morphology of inorganic nanomaterials, the preparation and study of different morphologies (nanorods, nanorods, nanorods, nanorods, etc.). Molybdenum disulfide (molybdenum disulfide) is of great significance. In this paper, molybdenum disulfide nanoparticles have been successfully prepared by hydrothermal method, and the size and structure of molybdenum disulfide nanostructures have been controlled. The important effect of nano-molybdenum disulfide with different structure and size on photocatalytic performance was studied. The main work is as follows: 1. Sodium molybdate and thioacetamide as raw materials, silicotungstic acid as additives, High purity nanocrystalline molybdenum disulfide was prepared by hydrothermal method. It was proved that the product was molybdenum disulfide, and the shape of molybdenum disulfide was nanometer, and the diameter of the particle was about 300 nm. It consists of dozens of hundreds of nano-petals, each of which is about ten nanometers thick. Experiments show that the dosage of silicotungstic acid has a significant effect on the size and morphology of MoS2 synthesis. The formation mechanism of molybdenum disulfide nanoscale flowerlike was described. 2. Molybdenum disulfide nanorods were synthesized by hydrothermal method. Molybdenum disulfide nanorods were synthesized by rod-like molybdenum trioxide and Na2S 路9H2O under acidic conditions, among which molybdenum trioxide was prepared by sodium molybdate. The rod-like structure prepared by hydrochloric acid was characterized by XRDX SEM, and it was proved that the product was rod-like molybdenum disulfide. The influence of reaction time on the experiment was studied, and the formation mechanism of molybdenum disulfide nanorods was discussed preliminarily. Hydroxylamine hydrochloride Na _ 2S 路9H _ 2O was used as precursor for hydrothermal synthesis of spherical nano-molybdenum disulfide. The product was characterized by XRD and SEM. The effects of PH value and reaction temperature on the final structure and size of the product were studied. 4. Photocatalytic degradation of methyl orange with three molybdenum disulfide (molybdenum disulfide) with different morphologies was studied. The highest photocatalytic efficiency of molybdenum disulfide nanoparticles was obtained. At the same time, the factors which have important influence on photocatalysis, such as catalyst dosage, light mode and methyl orange concentration, have been studied, which provides the basis for large-scale industrial treatment of pollution by molybdenum disulfide.
【學位授予單位】:中國計量學院
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1;TQ136.12
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本文編號:1536247
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