本文關(guān)鍵詞：離子液體液相微萃取有機紫外線吸收劑的研究

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【摘要】：真實水樣中,基質(zhì)組分復(fù)雜,目標(biāo)分析物的含量一般在痕量濃度水平,利用傳統(tǒng)的樣品分析方法一般很難檢測到分析物。液相微萃取是一種新型的樣品前處理方法,該方法克服了傳統(tǒng)萃取方法中耗時費力、有機溶劑用量大、選擇性差等缺點,同時集萃取、濃縮于一體,富集效果好,有利于真實水樣中的痕量有機物的檢測。本研究工作主要是對液相微萃取方法進行改進,利用高效液相色譜檢測5種有機紫外線吸收劑。研究重點如下:1.建立了漩渦輔助-離子液體-分散液液微萃取(VA-IL-DLLME)的樣品前處理方法,并與高效液相色譜聯(lián)用檢測5種有機紫外線吸收劑。以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸為萃取劑,考察了離子液體用量、分散劑種類和用量、漩渦時間、離心時間、稀釋劑種類和用量、pH值等因素對萃取效率的影響。在最佳萃取條件下,2,4-二羥基二苯甲酮在4~1000 ng/mL、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮在3.5~1000 ng/mL、二苯甲酮,水楊酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基環(huán)己烷水楊酸酯在10~1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.999、0.9946、0.9982、0.9929和0.9925;方法的檢出限為0.8~2.8 ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.6~7.8%之間;將方法應(yīng)用于真實水樣中5種有機紫外線吸收劑的測定,加標(biāo)回收率在55.8~118.9%之間。2.建立了漩渦輔助-控溫-離子液體-液相微萃取(VA-ET-IL-DLPME)的樣品前處理方法,并與高效液相色譜聯(lián)用,萃取、富集、檢測5種有機紫外線吸收劑(2,4-二羥基二苯甲酮、二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、水楊酸-2-乙基己酯和3,3,5-三甲基環(huán)己烷水楊酸酯)。該方法是將水樣在控制溫度下水浴一段時間后取出,再在水樣中加入萃取劑,利用漩渦輔助萃取后放入冰水中冷卻,再通過離心進行相分離。實驗在不使用分散劑的條件下,通過控溫和漩渦輔助增大萃取劑的分散程度�？疾炝穗x子液體用量、萃取時間、溫度、離心時間、稀釋劑種類和用量、pH值等因素對萃取效率的影響。在最佳萃取條件下,5種有機紫外線吸收劑在2.8~1000 ng/mL濃度范圍線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)分別為0.9997、0.9943、0.9962、0.9965和0.9971;確定了方法的檢出限(0.7~1.8ng/mL)、定量限(2.3~6.2 ng/mL)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(4.8%~7.5%)。此方法成功應(yīng)用于游泳池水樣和自來水樣中紫外線吸收劑的檢測,加標(biāo)回收率為85.6%~108.7%。3.比較了VA-IL-DLLME-HPLC和VA-ET-IL-DLPME-HPLC方法檢測水樣中5種有機紫外線吸收劑的結(jié)果(線性范圍、檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差),總體VA-ET-IL-DLPME方法的線性范圍更寬,檢出限更低。
【關(guān)鍵詞】：漩渦輔助-離子液體-分散液液萃取 漩渦輔助-控溫-離子液體-分散液相微萃取 高效液相色譜 紫外線吸收劑 痕量分析
【學(xué)位授予單位】：云南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O652.62
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 緒論10-28
• 1.1 論文研究背景10
• 1.2 樣品前處理技術(shù)現(xiàn)狀10-11
• 1.3 液相微萃取技術(shù)11-21
• 1.3.1 液相微萃取技術(shù)簡介11
• 1.3.2 液相微萃取模式11-18
• 1.3.3 離子液體在液相微萃取中的應(yīng)用18-21
• 1.4 環(huán)境水樣中紫外線吸收劑的分析方法21-25
• 1.4.1 紫外線吸收劑的作用機理21-24
• 1.4.2 紫外線吸收劑的國內(nèi)外分析方法24-25
• 1.5 本論文主要研究內(nèi)容25-28
• 第2章 漩渦輔助-離子液體-分散液液微萃取有機紫外線吸收劑實驗研究28-53
• 2.1 研究目的和意義28
• 2.2 實驗條件和方法28-31
• 2.2.1 實驗儀器與試劑28-29
• 2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和真實水樣29
• 2.2.3 高效液相色譜條件29-30
• 2.2.4 漩渦輔助-離子液體-分散液液微萃取實驗方法30-31
• 2.2.5 工作曲線的建立31
• 2.3 實驗結(jié)果與分析31-39
• 2.3.1 萃取劑體積對萃取效率影響實驗31-32
• 2.3.2 分散劑種類及體積對萃取效率影響實驗32-34
• 2.3.3 漩渦時間和離心時間對萃取效率影響實驗34-36
• 2.3.4 稀釋劑及其體積對萃取效率影響實驗36-38
• 2.3.5 pH對萃取效率影響實驗38-39
• 2.4 方法的評價39-45
• 2.4.1 工作曲線39-44
• 2.4.2 方法的檢出限、定量限和精密度44-45
• 2.5 真實水樣的測定45-52
• 2.6 本章小結(jié)52-53
• 第3章 漩渦輔助-控溫-離子液體-分散液相微萃取有機紫外線吸收劑實驗研究53-76
• 3.1 研究目的和意義53
• 3.2 實驗條件和方法53-57
• 3.2.1 實驗儀器與試劑53-54
• 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和真實水樣54
• 3.2.3 高效液相色譜條件54-55
• 3.2.4 漩渦輔助-控溫-離子液體-分散液相微萃取實驗方法55-56
• 3.2.5 工作曲線的建立56-57
• 3.3 實驗結(jié)果與分析57-63
• 3.3.1 萃取劑體積對萃取效率影響實驗57-58
• 3.3.2 pH對萃取效率影響實驗58-59
• 3.3.3 萃取時間對萃取效率影響實驗59-60
• 3.3.4 離心時間對萃取效率影響實驗60
• 3.3.5 稀釋劑及其體積對萃取效率影響實驗60-62
• 3.3.6 溫度對萃取效率影響實驗62-63
• 3.4 方法的評價63-69
• 3.4.1 工作曲線63-68
• 3.4.2 方法的檢出限、定量限和精密度68-69
• 3.5 真實水樣的測定69-74
• 3.6 VA-ET-IL-DLPME與VA- IL-DLLME方法的比較74
• 3.7 本章小結(jié)74-76
• 第4章 結(jié)論76-78
• 參考文獻78-82
• 致謝82-83
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文83

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