本文關(guān)鍵詞：毛細(xì)管電泳—微型化熒光檢測(cè)系統(tǒng)的研制及其應(yīng)用研究

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【摘要】：本文設(shè)計(jì)和制作了結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高和價(jià)廉的毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器(CE-LIF)。用自制的CE-LIF系統(tǒng)對(duì)食品樣品中的染料進(jìn)行分離檢測(cè)。合成分子印跡固相萃取(Molecularly imprinted solid-phase extraction,MISPE)整體柱,作為毛細(xì)管電泳的樣品前處理方法,對(duì)樣品進(jìn)行除雜富集,實(shí)現(xiàn)樣品的痕量分析;采用毛細(xì)管電泳間接激光誘導(dǎo)熒光法對(duì)食品樣品中不發(fā)熒光的藥物成分進(jìn)行分析,大大擴(kuò)大了毛細(xì)管電泳的檢測(cè)范圍。本論文主要包括以下五部分內(nèi)容:1.緒論。首先,對(duì)毛細(xì)管電泳技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的回顧,并主要對(duì)CE-LIF系統(tǒng)的原理、目前主要使用的光源、主要采取的光路系統(tǒng)和如何提高檢測(cè)靈敏度進(jìn)行簡(jiǎn)述。然后,描述了分子印跡固相萃取技術(shù)的原理、制作方法等及其在樣品前處理中的優(yōu)勢(shì)。最后,對(duì)毛細(xì)管電泳間接激光誘導(dǎo)熒光的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)進(jìn)行介紹,并概括出本論文的研究意義和目的。2.設(shè)計(jì)和制作出一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、靈敏度高和價(jià)廉的毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器。以激光筆的激光二極管作為激發(fā)光源,以Y-型光纖作為激發(fā)光的傳播介質(zhì),為了提高熒光的收集量,以一分四光纖在不同方向收集熒光,收集到的光信號(hào)經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)化為電信號(hào),光電倍增管前置長(zhǎng)波通濾光片,以濾除雜散光的干擾。結(jié)果表明,該檢測(cè)器靈敏度高,其對(duì)于羅丹明6G的檢出限可達(dá)到7.7 nmol/L,并且光路系統(tǒng)設(shè)計(jì)新穎,在實(shí)現(xiàn)樣品痕量分析的前提下,具有各光學(xué)元件結(jié)構(gòu)緊湊,體積小,成本低,可與微流控芯片系統(tǒng)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。3.建立了辣椒制品中丁基羅丹明B和麗絲胺羅丹明B的高效毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)法。對(duì)電泳緩沖鹽種類(lèi)和濃度、pH值、分離電壓和進(jìn)樣量等影響因素進(jìn)行考察。結(jié)果表明,在優(yōu)化的條件下可實(shí)現(xiàn)對(duì)丁基羅丹明B和麗絲胺羅丹明B的有效分離和檢測(cè),且2種羅丹明染料在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,兩種色素的回收率在97.3%~101.1%之間,日內(nèi)RSD和日間RSD在2.5%~3.7%之間。說(shuō)明該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、靈敏度高,適用于辣椒制品中羅丹明染料含量的同時(shí)測(cè)定。4.建立了分子印跡固相萃取耦合毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)紅糖中孟加拉玫瑰紅的方法。采用原位聚合的方式在毛細(xì)管內(nèi)以水浴進(jìn)行熱引發(fā)制得孟加拉玫瑰紅的MISPE整體柱,其中以孟加拉玫瑰紅作為印跡分子,以甲基丙烯酰胺(Methyl acrylamide,MAA)作為功能單體,以乙二醇二甲基丙烯酸甲酯(Ethylene glycol dimethyl methacrylate,EDMA)作為交聯(lián)劑,以偶氮二異丁腈(Azodiisobutyronitrile,AIBN)作為引發(fā)劑。所合成的分子印跡聚合物通過(guò)掃描電鏡對(duì)其內(nèi)部微觀(guān)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)合CE-LIF系統(tǒng)對(duì)所合成整體柱的柱容量和特異性進(jìn)行考察,并成功地應(yīng)用于紅糖樣品中孟加拉玫瑰紅的富集與除雜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法回收率在89.7~90.3%之間,日內(nèi)RSD和日間RSD在3.6~4.5%之間,檢出限(S/N=3)為9.0 ng/g,所合成柱子柱容量為1.314μg/mg,富集倍數(shù)為63.5。5.以羅丹明6G為熒光背景物質(zhì),建立了毛細(xì)管電泳-間接激光誘導(dǎo)熒光法檢測(cè)魚(yú)肉中的新霉素含量的方法。紫外吸收弱的新霉素在本方法中可被有效檢出。試驗(yàn)中研究了不同種類(lèi)和濃度的背景熒光物質(zhì)、不同種類(lèi)和濃度的緩沖鹽、不同pH值、不同分離電壓對(duì)分離分析結(jié)果的影響。在最佳條件下,新霉素檢出限為10.0 ng/g,平均回收率在95.2~99.7%之間,日內(nèi)RSD和日間RSD在2.7~3.6%之間。
【關(guān)鍵詞】：毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè) 光纖 分子印跡固相萃取 毛細(xì)管電泳-間接激光誘導(dǎo)熒光 食品分析 儀器研制
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657;TS207.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 緒論10-20
• 1.1 CE-LIF檢測(cè)系統(tǒng)11-15
• 1.1.1 熒光激發(fā)光源12-13
• 1.1.2 熒光檢測(cè)器的光路設(shè)計(jì)13-15
• 1.2 分子印跡固相萃取技術(shù)15-18
• 1.2.1 分子印跡技術(shù)的概述15-16
• 1.2.2 分子印跡聚合物的制備方法16-17
• 1.2.3 分子印跡固相萃取17-18
• 1.2.4 分子印跡固相萃取應(yīng)用于毛細(xì)管電泳的樣品前處理18
• 1.3 毛細(xì)管電泳-間接激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)18-19
• 1.4 本論文的意義19-20
• 第二章 毛細(xì)管電泳-光纖耦合激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)系統(tǒng)的研制20-32
• 2.1 前言20-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-25
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑22
• 2.2.2 檢測(cè)系統(tǒng)22-23
• 2.2.3 PDMS流通池的制作23-24
• 2.2.4 激光二極管發(fā)光光譜和濾光片濾光光譜的掃描24-25
• 2.2.5 毛細(xì)管電泳操作過(guò)程25
• 2.3 結(jié)果與討論25-31
• 2.3.1 LIF-CE檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)25-26
• 2.3.2 激發(fā)光源與濾光片的選擇26-27
• 2.3.3 不同熒光光纖收集根數(shù)和檢測(cè)距離的影響27-29
• 2.3.4 LIF-CE檢測(cè)系統(tǒng)的性能29-31
• 2.4 結(jié)論31-32
• 第三章 毛細(xì)管電泳法分離檢測(cè)辣條中兩種非法添加色素32-42
• 3.1 前言32-33
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分33-34
• 3.2.1 儀器與試劑33-34
• 3.2.2 電泳條件34
• 3.2.3 樣品前處理34
• 3.2.4 對(duì)照品溶液的制備34
• 3.3 結(jié)果與討論34-40
• 3.3.1 緩沖鹽種類(lèi)和濃度的選擇34-36
• 3.3.2 緩沖液pH的選擇36-37
• 3.3.3 添加劑的影響37-38
• 3.3.4 不同分離電壓和進(jìn)樣時(shí)間的影響38
• 3.3.5 優(yōu)化條件下的圖譜、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限38-39
• 3.3.6 標(biāo)樣加標(biāo)回收率及精密度39-40
• 3.4 結(jié)論40-42
• 第四章 孟加拉玫瑰紅分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的制備及應(yīng)用42-53
• 4.1 前言42-43
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分43-45
• 4.2.1 儀器與試劑43
• 4.2.2 孟加拉玫瑰紅分子印跡固相萃取毛細(xì)管柱的制備43-44
• 4.2.3 紅糖樣品的制備44
• 4.2.4 孟加拉玫瑰紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制44
• 4.2.5 CE-LIF條件44-45
• 4.3 結(jié)果與討論45-51
• 4.3.1 MISPE柱的優(yōu)化和表征45-47
• 4.3.2 MISPE整體柱柱容量的考察47-49
• 4.3.3 淋洗液和洗脫液的選擇49
• 4.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和檢測(cè)限49
• 4.3.5 樣品加標(biāo)回收率及精密度49-50
• 4.3.6 樣品的除雜和富集50-51
• 4.4 結(jié)論51-53
• 第五章 毛細(xì)管電泳-間接激光誘導(dǎo)熒光法測(cè)定魚(yú)肉中的新霉素53-63
• 5.1 前言53-54
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分54-55
• 5.2.1 儀器與試劑54
• 5.2.2 電泳條件54
• 5.2.3 魚(yú)肉樣品的制備54
• 5.2.4 新霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置54-55
• 5.3 結(jié)果與討論55-61
• 5.3.1 背景熒光物質(zhì)種類(lèi)和濃度的選擇55-56
• 5.3.2 緩沖鹽種類(lèi)和濃度的選擇56-58
• 5.3.3 pH的影響58
• 5.3.4 不同分離電壓和進(jìn)樣時(shí)間的影響58-59
• 5.3.5 優(yōu)化條件下毛細(xì)管電泳圖譜、線(xiàn)性及檢出限59-60
• 5.3.6 樣品加標(biāo)回收率及精密度60-61
• 5.4 結(jié)論61-63
• 結(jié)論與展望63-64
• 參考文獻(xiàn)64-76
• 致謝76-77
• 附錄77-78
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文78

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