發(fā)布時間：2017-10-06 09:15

  本文關(guān)鍵詞：多孔苯乙烯—甲基丙烯酸共聚物固相萃取填料的制備及應用

  更多相關(guān)文章： 固相萃取填料 弱酸型聚合物微球 高效液相色譜 農(nóng)藥殘留

【摘要】：本文以甲基丙烯酸和苯乙烯為原料,聚乙烯醇為分散劑,過氧化苯甲酰為引發(fā)劑,二乙烯基苯為交聯(lián)劑,甲苯為致孔劑,采用懸浮聚合法制得弱酸型陽離子交換固相萃取填料,該填料粒子呈球狀,粒徑35~60μm。采用紅外光譜和掃描電子顯微鏡表征了弱酸型聚合物微球的結(jié)構(gòu)和形貌,采用氮氣吸附法檢測合成填料的比表面積及孔徑分布,通過以上表征得知,填料微球排列緊密,流速易于控制,并且填料微球分布均勻,比表面積大,對目標化合物的吸附能力好,萃取效率高,由于該填料具有以上優(yōu)點,使其可被廣泛用于固相萃取技術(shù)。本文對填料的交換容量(羧基的含量)進行了測定,測得填料的交換容量為0.2422mmol/g。固相萃取填料對氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊樂靈的最大吸附容量分別是99.241mg/g、92.542mg/g、97.375mg/g、103.246mg/g。用該填料制成固相萃取小柱,分別萃取溶液中氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊樂靈殘留除草劑,洗脫后經(jīng)高效液相色譜檢測其含量�？疾旃滔噍腿≈鶎λ芤褐星璨萁�、特丁津、丙草胺、二甲戊樂靈的萃取率,分別為86.30%、75.79%、83.73%、88.60%。在20μg/mL~100μg/mL濃度范圍內(nèi),4種組分的峰高與濃度呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)分別為0.9923、0.9759、0.9900、0.9572。氰草津、特丁津、丙草胺、二甲戊樂靈測定結(jié)果的相對標準偏差(RSD)分別為3.39%、3.34%、3.12%、2.29%。4種組分的方法檢出限分別是0.00072μg/mL、0.00103μg/mL、0.00301μg/mL、0.00359μg/mL。固相萃取和高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)不僅提高了色譜的檢測靈敏度,而且廣泛用于農(nóng)藥殘留的檢測,使農(nóng)藥檢測工作得到進一步發(fā)展。
【關(guān)鍵詞】：固相萃取填料 弱酸型聚合物微球 高效液相色譜 農(nóng)藥殘留
【學位授予單位】：齊齊哈爾大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;TQ317
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 1 緒論8-22
• 1.1 固相萃取技術(shù)概述8
• 1.2 固相萃取基本原理及其特點8-9
• 1.3 固相萃取的操作方法及步驟9-10
• 1.4 固相萃取填料10-12
• 1.4.1 固相萃取填料的種類10-11
• 1.4.2 陽離子交換固相萃取填料的特點及性質(zhì)11-12
• 1.4.3 聚合物型固相萃取填料的研究現(xiàn)狀12
• 1.5 固相萃取技術(shù)的應用12-13
• 1.6 多孔型聚合物的合成原理及方法13-17
• 1.6.1 多孔聚合物的合成原理14
• 1.6.2 多孔聚合物的合成方法14-17
• 1.7 多孔聚合物微球的應用17-18
• 1.8 高效液相色譜法概述18-20
• 1.8.1 高效液相色譜法的分類18
• 1.8.2 高效液相色譜法的特點18-19
• 1.8.3 高效液相色譜的應用19-20
• 1.9 固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)20
• 1.10 本文工作的意義及主要內(nèi)容20-22
• 2 實驗部分22-27
• 2.1 試劑與儀器22-23
• 2.1.1 主要原料與試劑22
• 2.1.2 實驗設備與儀器22-23
• 2.2 固相萃取填料的制備23-24
• 2.3 固相萃取填料的紅外光譜測定24
• 2.4 固相萃取填料離子交換容量的測定24-25
• 2.4.1 溶液的配制24-25
• 2.4.2 溶液的標定25
• 2.4.3 固相萃取填料的交換容量的測定25
• 2.5 固相萃取小柱的制備25
• 2.6 SPE-HPLC樣品分析25-27
• 2.6.1 標準溶液配制25
• 2.6.2 標準曲線繪制25-26
• 2.6.3 樣品檢測26-27
• 3 結(jié)果與討論27-46
• 3.1 苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物的合成路線27
• 3.2 固相萃取填料的紅外光譜分析27
• 3.3 聚合物微球合成條件的選擇27-34
• 3.3.1 分散劑用量對微球粒徑分布的影響27-29
• 3.3.2 攪拌速度對微球粒徑的影響29-30
• 3.3.3 引發(fā)劑用量對微球粒徑的影響30-31
• 3.3.4 致孔劑的選擇31-32
• 3.3.5 交聯(lián)劑用量對微球比表面積的影響32-33
• 3.3.6 填料的氮吸附-脫附等溫線及孔徑分布33-34
• 3.4 固相萃取填料的交換容量34-35
• 3.5 色譜條件的選擇35-36
• 3.6 樣品測試結(jié)果36-46
• 3.6.1 氰草津標準曲線36-37
• 3.6.2 特丁津標準曲線37-38
• 3.6.3 丙草胺標準曲線38
• 3.6.4 二甲戊樂靈標準曲線的繪制38-39
• 3.6.5 填料吸附性能39-40
• 3.6.6 固相萃取小柱的萃取效率40-41
• 3.6.7 樣品測定結(jié)果41-42
• 3.6.8 方法的精密度42-43
• 3.6.9 方法檢出限43-44
• 3.6.10 方法的回收率44-46
• 結(jié)論46-47
• 參考文獻47-51
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表學術(shù)論文情況51-52
• 致謝52

，

本文編號：981955