本文關(guān)鍵詞：改性殼聚糖固相萃取—原子吸收法測定痕量銀、鈀的研究

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【摘要】：同重金屬一樣,環(huán)境中殘留的貴金屬過多也會危害人體的健康,銀或銀鹽進入人體后會在皮膚、眼睛及粘膜沉積,產(chǎn)生病變,長時間的鈀污染也會影響人體的健康,因此,無論是從維護人體健康還是保護環(huán)境的角度出發(fā),貴金屬的檢測分析具有極為重要的意義。貴金屬的環(huán)境殘留量非常低,用一般常用分析儀器很難直接測定,而一些檢出線很低能直接檢測的分析儀器由于價格昂貴,很難普及用于日常貴金屬的測定,因此測定之前常常需要對實際樣品進行分離富集。固相萃取是最常用的一種分離富集手段,該方法的關(guān)鍵在于固相萃取材料的選擇。本文在總結(jié)大量前人科研成果的基礎(chǔ)上,合成了改性殼聚糖新型固相萃取材料,并將它們應(yīng)用于實際樣品中痕量銀、鈀的分離富集,以火焰原子吸收光譜儀(FAAS)作為檢測儀器,成功地測定了樣品中痕量銀、鈀的含量。全文主要包括以下內(nèi)容:一、前言主要概括總結(jié)了貴金屬銀、鈀的資源現(xiàn)狀及其近年來主要的檢測手段、常用的分離富集方法和分離富集材料。重點分析了殼聚糖最為固相萃取材料的優(yōu)缺點、殼聚糖改性的分類和方法,最后提出自己的思路和方案。二、利用一步法以乙二醇作為還原劑制得了磁性殼聚糖微球,靜態(tài)法優(yōu)化了磁性殼聚糖微球?qū)哿裤y的吸附、洗脫等分離富集條件,建立了磁性殼聚糖微球分離富集,火焰原子吸收法測量中草藥中銀的新方法,結(jié)果表明:該方法檢出限(3σ,n=11)為7.46μg/L,靜態(tài)飽和吸附容量為78.59 mg/g,結(jié)果滿意。三、用一步法快速磁化羅丹寧修飾的殼聚糖制備了一種新型分離富集材料磁性羅丹寧殼聚糖,用傅立葉紅外光譜(IR)對其進行了表征。以火焰原子吸收法作為檢測手段,靜態(tài)法考察了該吸附材料對痕量Ag+的吸附性能。結(jié)果表明:在p H5.6,室溫下恒蕩25 min,試液中的Ag+能被吸附材料定量吸附,吸附的Ag+可用0.1 mol/L硫脲完全洗脫,其靜態(tài)飽和吸附容量為121.8 mg/g。該方法對銀的的檢出限(3σ,n=11)為8.50μg/L,線性范圍為0.01-5.0 mg/L,相對標準偏差(RSD)為0.72%;加標回收率在97.8%-102.7%之間。方法用于實際水樣樣中痕量銀的測定,結(jié)果滿意。四、動態(tài)法考察磁性羅丹寧殼聚糖作為固相萃取材料對痕量鈀的吸附性能,詳細探究了酸度、溫度、流速等影響因素對鈀的吸附和洗脫效果的影響,尋找了最佳的吸附和洗脫條件。其動態(tài)飽和吸附容量為51.38 mg/g。該方法對銀的的檢出限(3σ,n=11)為0.073 mg/L,線性范圍為0.2-8.0 mg/L,相對標準偏差(RSD)為4.74%;方法可用于實際礦樣中痕量鈀的分析測定。
【關(guān)鍵詞】：殼聚糖 羅丹寧 貴金屬 分離富集 火焰原子吸收光譜
【學(xué)位授予單位】：湘潭大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X830;O658.2;O657.31
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 前言10-20
• 1.1 貴金屬的資源、分析現(xiàn)狀10-11
• 1.2 貴金屬的分離富集方法11-14
• 1.2.1 萃取法11-12
• 1.2.2 沉淀法12
• 1.2.3 吸附法12
• 1.2.4 離子交換法12-13
• 1.2.5 色譜法13-14
• 1.3 分離富集材料14-16
• 1.3.1 無機分離富集材料14-15
• 1.3.2 有機分離富集材料15-16
• 1.4 殼聚糖16-19
• 1.4.1 殼聚糖的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)16-17
• 1.4.2 殼聚糖的優(yōu)缺點17
• 1.4.3 殼聚糖的改性17-19
• 1.5 立題思想19-20
• 第2章 磁性殼聚糖微球的制備及其對銀的吸附性能研究20-30
• 2.1 實驗部分20-22
• 2.1.1 實驗試劑20-21
• 2.1.2 實驗儀器21
• 2.1.3 實驗方法21-22
• 2.2 結(jié)果與討論22-29
• 2.2.1 磁性殼聚糖微球的掃描電鏡22-23
• 2.2.2 磁性殼聚糖微球的磁性表征23-24
• 2.2.3 磁性殼聚糖微球的的紅外表征24
• 2.2.4 酸度對吸附率的影響24-25
• 2.2.5 吸附時間對吸附率的影響25-26
• 2.2.6 吸附溫度對的影響26
• 2.2.7 洗脫劑的選擇26-27
• 2.2.8 洗脫體積的選擇27
• 2.2.9 洗脫時間、溫度對Ag~+ 的洗脫率的影響27-28
• 2.2.10 磁性殼聚糖微球?qū)g~+ 的靜態(tài)飽和吸附容量的測定28
• 2.2.11 共存離子的干擾情況分析28-29
• 2.2.12 分析特性29
• 2.3 方法的應(yīng)用29-30
• 第3章 羅丹寧修飾磁性殼聚糖的制備及其分離銀的研究30-41
• 3.1 實驗部分30-33
• 3.1.1 實驗試劑30-31
• 3.1.2 實驗儀器31-32
• 3.1.3 實驗方法32-33
• 3.2 結(jié)果與討論33-40
• 3.2.1 磁性羅丹寧殼聚糖的紅外表征33-34
• 3.2.2 磁性羅丹寧殼聚糖微球的掃描電鏡34
• 3.2.3 磁性殼聚糖微球的磁性表征34-35
• 3.2.4 酸度對吸附率的影響35-36
• 3.2.5 溫度對吸附率的影響36
• 3.2.6 時間對吸附率的影響36
• 3.2.7 洗脫劑的選擇36-37
• 3.2.8 洗脫體積的確定37-38
• 3.2.9 洗脫時間、溫度對Ag~+ 的洗脫率的影響38-39
• 3.2.10 磁性羅丹寧殼聚糖微球?qū)g~+ 的靜態(tài)飽和吸附容量的測定39
• 3.2.11 共存離子干擾的測定39
• 3.2.12 磁性羅丹寧殼聚糖固相萃取材料的耐酸堿性39
• 3.2.13 固相萃取材料的的使用壽命39-40
• 3.2.14 分析特性40
• 3.3 方法的應(yīng)用40-41
• 第4章 磁性羅丹寧殼聚糖固相萃取-原子吸收法測定痕量鈀的研究41-48
• 4.1 實驗部分41-43
• 4.1.1 實驗試劑41-42
• 4.1.2 實驗儀器42
• 4.1.3 實驗方法42-43
• 4.2 實驗結(jié)果與討論43-46
• 4.2.1 酸度對吸附性能的影響43
• 4.2.2 上柱流速對吸附性能的影響43-44
• 4.2.3 溫度對吸附性能的影響44
• 4.2.4 洗脫劑的選擇44-45
• 4.2.5 洗脫劑流速、體積對洗脫效果的影響45-46
• 4.2.6 磁性羅丹寧殼聚糖珠對鈀的動態(tài)飽和吸附容量46
• 4.2.7 分析特性46
• 4.2.8 共存離子的干擾46
• 4.3 實際樣品分析46-48
• 總結(jié)與展望48-49
• 參考文獻49-57
• 致謝57-58
• 個人簡歷、在校發(fā)表學(xué)術(shù)論文與科研成果58

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本文編號：981907