本文關(guān)鍵詞：新型含吡啶結(jié)構(gòu)和三苯基膦側(cè)基聚酰胺、聚酰亞胺和聚芳醚酮的合成與表征

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【摘要】：本文首先介紹了聚芳酰胺聚酰亞胺以及聚芳醚酮的研究進(jìn)展,論文主要包括三部分:1.以三苯基膦為起始原料與對溴苯甲醛反應(yīng)制得對二苯基膦苯甲醛,繼而與對硝基苯乙酮通過齊齊巴賓反應(yīng)得到4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-硝基苯基)吡啶(DPPPBNPP),再將二硝化合物通過水合肼和鈀碳催化還原反應(yīng)得到新型的含吡啶和三苯基膦側(cè)基結(jié)構(gòu)的二胺單體4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-氨基苯基)吡啶(DPPPBAPP)。二胺單體PPPAPP與IPCTPC等四種不同結(jié)構(gòu)的二酰氯低溫縮聚得到一系列新型含吡啶結(jié)構(gòu)和三苯基膦側(cè)基的聚芳酰胺。所合成的聚酰胺的對數(shù)比黏度在0.50-0.93 dL/g之間,常溫下即可溶于強(qiáng)極性溶劑如NMPDMFDMAc,同時(shí)還微溶于三氯甲烷。該系列PAs均為無定型結(jié)構(gòu),其玻璃轉(zhuǎn)化溫度介于317-383 oC之間,氬氣氛圍下5%、10%的熱失重溫度范圍分別為458-505 oC和482-554 oC,750 oC時(shí)的殘?zhí)柯试?3-71%之間。此外還具有較好的力學(xué)性能,薄膜的拉伸強(qiáng)度為60-80 MPa,斷裂伸長率為5-8%,彈性模量為1.1-2.3 GPa,可做為高強(qiáng)度的工程塑料。該系列薄膜具有較好的透光性,在光波長為800 nm時(shí),透光率可達(dá)86%以上,其截?cái)嗖ㄩL在380-395 nm之間。2.使用同樣的單體二胺(DPPPBAPP)與四種不同結(jié)構(gòu)的二酐ODPA(a)6FDA(b)BPDA(c)BTDA(d),采用兩步合成法,先進(jìn)行開環(huán)縮聚得到預(yù)聚體PAAs,在進(jìn)行亞胺化得到相應(yīng)的聚酰亞胺。其中PI-a和PI-b采用化學(xué)亞胺化脫水得到可溶性聚酰亞胺,其對數(shù)比黏度為0.35和0.38 dL/g,可溶解于NMPDMFDMAcDMSO等強(qiáng)極性溶劑,同時(shí)還能溶于THFCHCl3等極性較弱的溶劑中。而PI-c和PI-d采用熱亞胺化法得到難溶聚酰亞胺,其對應(yīng)的聚酰胺酸的黏度為0.51和0.49 dL/g。PI-c,d膜的拉伸強(qiáng)度為65和81 MPa,楊氏模量為1.2和1.9 GPa,在800 nm波長處的透光率分別為71%和53%,透光性不高。此外,聚合物具有優(yōu)異的熱力學(xué)性能,Tg在300-380 oC之間,在氬氣氛圍內(nèi)5%的熱分解溫度均可達(dá)517 oC以上。3.由對二苯基膦苯甲醛與對羥基苯乙酮通過Chichibabin反應(yīng)合成新型含吡啶環(huán)和三苯基膦側(cè)基的二酚單體4-(4'-二苯基膦)苯基-2,6-二(4'-羥基苯基)吡啶(DPPPBHPP)。將二酚單體與不同結(jié)構(gòu)的雙氟化物高溫溶液縮聚可得一系列新型結(jié)構(gòu)的聚芳醚酮。其中的雙氟單體包括4,4'-二氟二苯甲酮;1,3-二(4-氟苯甲�；�)苯;4,4'-二(4-氟苯甲酰基)聯(lián)苯;4,4'-二(4-氟苯甲�；�)二苯醚。所得的聚合物粘度在0.30-0.53 d L/g之間,具有良好的溶解性,可溶于一般的有機(jī)溶劑,如NMP、DMSODMFTHFCH2Cl2等。此外,該系列聚合物均為無定型結(jié)構(gòu),具有突出的熱穩(wěn)定性,其中Tg可達(dá)220 oC以上,甚至接近300 oC,氬氣氛圍中PEK-a,b的分解溫度可達(dá)383和353 oC,5%時(shí)的失重溫度達(dá)440 oC以上。
【關(guān)鍵詞】：吡啶結(jié)構(gòu) 三苯基膦側(cè)基 聚芳酰胺 聚酰亞胺 聚芳醚酮 合成與表征
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O633.5
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 前言10-34
• 1.1 聚酰胺的研究概述10-18
• 1.1.1 聚酰胺的發(fā)展?fàn)顩r10-11
• 1.1.2 聚酰胺的性能與應(yīng)用11-13
• 1.1.3 聚酰胺的合成13-14
• 1.1.4 聚酰胺的改性14-18
• 1.2 聚酰亞胺的研究概述18-27
• 1.2.1 聚酰亞胺的發(fā)展?fàn)顩r18-19
• 1.2.2 聚酰亞胺的性能與應(yīng)用19-22
• 1.2.3 聚酰亞胺的合成22-24
• 1.2.4 聚酰亞胺的改性24-27
• 1.3 聚芳醚酮的研究概述27-32
• 1.3.1 聚芳醚酮的發(fā)展?fàn)顩r27
• 1.3.2 聚芳醚酮的性能與應(yīng)用27-29
• 1.3.3 聚芳醚酮的合成29-30
• 1.3.4 聚芳醚酮的改性30-32
• 1.4 研究設(shè)想和主要內(nèi)容32-34
• 1.4.1 研究設(shè)想32
• 1.4.2 研究內(nèi)容32-34
• 第二章 實(shí)驗(yàn)測試儀器和藥品試劑34-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)測試儀器34
• 2.2 主要藥品試劑34-36
• 第三章 新型含吡啶結(jié)構(gòu)和三苯基膦側(cè)基聚芳酰胺的合成與表征36-47
• 3.1 引言36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-40
• 3.2.1 二胺單體（DPPPBAPP）的合成36-39
• 3.2.2 聚芳酰胺的制備39-40
• 3.2.3 聚芳酰胺薄膜的制備40
• 3.3 結(jié)果與討論40-46
• 3.3.1 聚芳酰胺的結(jié)構(gòu)分析40-41
• 3.3.2 聚芳酰胺的對數(shù)比粘度和溶解性能分析41-42
• 3.3.3 聚芳酰胺的熱性能分析42-43
• 3.3.4 聚芳酰胺的機(jī)械性能分析43-44
• 3.3.5 聚芳酰胺的光學(xué)性能分析44-45
• 3.3.6 聚芳酰胺的結(jié)晶性能分析45-46
• 3.4 本章小結(jié)46-47
• 第四章 新型含吡啶結(jié)構(gòu)和三苯基膦側(cè)基聚酰亞胺的合成與表征47-56
• 4.1 引言47
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分47-49
• 4.2.1 聚酰亞胺的制備47-49
• 4.3 結(jié)果與討論49-55
• 4.3.1 聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)分析49-50
• 4.3.2 聚酰亞胺的對數(shù)比粘度和溶解性能分析50-51
• 4.3.3 聚酰亞胺的熱性能分析51-53
• 4.3.4 聚酰亞胺的機(jī)械性能分析53
• 4.3.5 聚酰亞胺的光學(xué)性能分析53-54
• 4.3.6 聚酰亞胺的結(jié)晶性能分析54-55
• 4.4 本章小結(jié)55-56
• 第五章 新型含吡啶結(jié)構(gòu)和三苯基膦側(cè)基聚芳醚酮的合成與表征56-66
• 5.1 引言56
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分56-60
• 5.2.1 二酚單體 (DPPPBHPP) 的合成56-58
• 5.2.2 二氟單體的合成58-60
• 5.2.3 聚芳醚酮的制備60
• 5.3 結(jié)果與討論60-65
• 5.3.1 聚芳醚酮的結(jié)構(gòu)分析60-62
• 5.3.2 聚芳醚酮的對數(shù)比粘度和溶解性能分析62
• 5.3.3 聚芳醚酮的熱性能分析62-64
• 5.3.4 聚芳醚酮的結(jié)晶性能分析64-65
• 5.4 本章小結(jié)65-66
• 第六章 結(jié)論與展望66-69
• 6.1 結(jié)論66-67
• 6.2 展望67-69
• 參考文獻(xiàn)69-78
• 致謝78

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