本文關(guān)鍵詞：蜂王漿和牛奶中獸藥殘留分析方法研究

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【摘要】：動(dòng)物源性食品安全問(wèn)題是全社會(huì)廣泛關(guān)注的公共衛(wèi)生問(wèn)題。近年來(lái),食品中獸藥殘留超標(biāo)事件屢次發(fā)生,長(zhǎng)期低水平攝入獸藥殘留會(huì)導(dǎo)致各種慢性、蓄積性和誘導(dǎo)人類(lèi)致病菌產(chǎn)生耐藥性等問(wèn)題。歐盟、美國(guó)及我國(guó)農(nóng)業(yè)部等已建立動(dòng)物源性食品中獸藥殘留的最大殘留限量(MRLs),但還沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。因此,加強(qiáng)食品中獸藥殘留的分析檢測(cè),開(kāi)發(fā)快速、簡(jiǎn)單、省時(shí)、高效的檢測(cè)方法對(duì)保障食品安全和人類(lèi)生命健康具有重要意義。全文共分三章:第一章:簡(jiǎn)述獸藥殘留的研究現(xiàn)狀與食品中獸藥殘留檢測(cè)常用的前處理方法及超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-QTOF-MS)技術(shù)。第二章:建立一種改進(jìn)的QuEChERS-超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查和定量測(cè)定蜂王漿中獸藥的多類(lèi)多殘留分析方法。建立了90種獸藥二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù),對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行了篩查確證。采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量測(cè)定,在至少差兩個(gè)數(shù)量級(jí)的濃度范圍內(nèi),各目標(biāo)分析物的儀器響應(yīng)呈線性,相關(guān)系數(shù)(R2)在0.9921~0.9999之間。定量限為0.21~20μg/kg,方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性分別為3.01~11.6%和5.97~4.9%。在三水平添加回收實(shí)驗(yàn)中,平均回收率為70.21~120.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.77~9.90%,結(jié)果令人滿意。該方法可應(yīng)用于實(shí)際蜂王漿樣品中獸藥殘留的篩查確證和定量測(cè)定。第三章:開(kāi)發(fā)建立了一種快速簡(jiǎn)單的多類(lèi)多殘留分析方法,采用改進(jìn)的QuEChERS-超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜定性確證和定量測(cè)定牛奶中90種獸藥殘留,前處理過(guò)程快速、簡(jiǎn)單、便宜、有效、耐用和安全,無(wú)需固相萃取進(jìn)一步凈化。利用二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行定性篩查,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量測(cè)定。該方法的線性、靈敏度、準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性得到驗(yàn)證。實(shí)現(xiàn)了對(duì)實(shí)際牛奶樣品中獸藥殘留的快速篩查與確認(rèn)。該分析方法能夠快速識(shí)別確認(rèn)和定量測(cè)定牛奶樣品中的痕量獸藥殘留。
【關(guān)鍵詞】：超高效液相色譜 四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜 改進(jìn)的QuEChERS 獸藥殘留 蜂王漿 牛奶
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TS207.5;O657.63
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 概述10-16
• 1.1 研究背景10-11
• 1.1.1 獸藥分類(lèi)10
• 1.1.2 獸藥的使用現(xiàn)狀10
• 1.1.3 獸藥殘留及其危害10-11
• 1.2 樣品前處理方法的研究進(jìn)展11-13
• 1.2.1 固相萃取11
• 1.2.2 基質(zhì)固相分散11
• 1.2.3 加速溶劑萃取11
• 1.2.4 QuEChERS前處理方法11-13
• 1.3 超高效液相色譜-四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（UPLC-QTOF-MS）13-15
• 1.3.1 超高效液相色譜（UPLC）13-14
• 1.3.2 四級(jí)桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（QTOF-MS）14-15
• 1.4 本課題研究?jī)?nèi)容15-16
• 第2章 改進(jìn)的QuEChERS-超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查和定量測(cè)定蜂王漿中獸藥殘留16-36
• 2.1 引言16-17
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分17-19
• 2.2.1 試劑與溶液17-18
• 2.2.2 儀器18
• 2.2.3 UPLC-QTOF-MS分析條件18-19
• 2.2.4 樣品預(yù)處理19
• 2.3 結(jié)果與討論19-24
• 2.3.1 UPLC-QTOF-MS參數(shù)的優(yōu)化19-20
• 2.3.2 UPLC-QTOF-MS篩查和確證20-21
• 2.3.3 提取和凈化的優(yōu)化21-23
• 2.3.4 基質(zhì)效應(yīng)23-24
• 2.4 方法驗(yàn)證24-25
• 2.4.1 線性24
• 2.4.2 檢出限和定量限24
• 2.4.3 重復(fù)性和再現(xiàn)性24-25
• 2.4.4 回收率25
• 2.5 實(shí)際樣品測(cè)定25-26
• 2.6 結(jié)論26-36
• 第3章 超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜快速篩查與定量測(cè)定牛奶中獸藥殘留36-51
• 3.1 引言36-38
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分38-39
• 3.2.1 試劑與溶液38
• 3.2.2 儀器與軟件38
• 3.2.3 UPLC-QTOF-MS條件38-39
• 3.2.4 樣品預(yù)處理39
• 3.3 結(jié)果與討論39-43
• 3.3.1 前處理的優(yōu)化39-41
• 3.3.2 UPLC-QTOF-MS參數(shù)的優(yōu)化41-42
• 3.3.3 UPLC-QTOF-MS篩查和確證42-43
• 3.3.4 基質(zhì)效應(yīng)43
• 3.4 方法驗(yàn)證43-44
• 3.4.1 線性43
• 3.4.2 檢出限和定量限43-44
• 3.4.3 重復(fù)性和再現(xiàn)性44
• 3.4.4 回收率44
• 3.5 實(shí)際樣品測(cè)定44-45
• 3.6 結(jié)論45-51
• 參考文獻(xiàn)51-60
• 致謝60-61
• 研究生期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文61

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本文編號(hào)：975727