發(fā)布時(shí)間：2017-10-04 22:09

  本文關(guān)鍵詞：熱解吸質(zhì)譜法在分析表面污染物上的應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 表面污染物 熱解吸 質(zhì)譜法 冷凝濃縮 分析靈敏度

【摘要】：真空系統(tǒng)中使用的各種材料,由于加工、清洗、裝配、運(yùn)行過程中存在有機(jī)物殘留,使得材料表面有污染物質(zhì)。這些污染物質(zhì)在一定條件下會(huì)在真空中釋放,經(jīng)擴(kuò)散,吸附、沉降到真空室和光學(xué)元件等表面,導(dǎo)致系統(tǒng)污染、元件性能下降和其他一些負(fù)面影響。因此,材料表面污染物的檢測(cè)分析具有非常重要的意義。本文闡述并對(duì)比了常見的材料表面污染物分析方法和質(zhì)譜常壓離子化技術(shù),其中分析方法包括色譜法、光譜法和質(zhì)譜法；質(zhì)譜常壓離子化技術(shù)包括噴霧型、放電型、激光輔助解吸型和熱解吸型離子化技術(shù)。其中,質(zhì)譜法設(shè)備簡(jiǎn)單、定性能力好、靈敏度高、可以進(jìn)行快速在線檢測(cè)。熱解吸型離子化技術(shù)加熱裝置小巧,簡(jiǎn)單便攜,采用波紋管連接質(zhì)譜儀與進(jìn)樣口,方便靠近樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。因此,本文采用熱解吸質(zhì)譜法分析材料表面污染物。本文首先介紹了熱解吸質(zhì)譜法的基本原理,根據(jù)基本原理指出了熱解吸質(zhì)譜法分析靈敏度的關(guān)鍵在于進(jìn)樣效率,而進(jìn)樣效率的主要受限因素為解吸溫度和進(jìn)樣裝置參數(shù)。對(duì)解吸溫度進(jìn)行了分析,結(jié)果表明：加熱器加熱功率越大,解吸溫度越高；載氣流量越高,解吸溫度越高,但進(jìn)樣效率越低。對(duì)進(jìn)樣裝置參數(shù)進(jìn)行了模擬研究,結(jié)果表明：載氣噴射角度為200-30。時(shí),進(jìn)樣效率最高;真空入口高度越低,進(jìn)樣效率越高；進(jìn)樣效率隨真空入口直徑的增大先上升后下降,在0.8mm時(shí)最高；進(jìn)樣效率隨著間隙的增大先上升后下降,在0.5mmm時(shí)最高。對(duì)熱解吸質(zhì)譜法分析靈敏度的受限因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,結(jié)果表明：對(duì)于材料表面污染物,加熱器加熱功率越高,分析靈敏度越高；載氣流量越高,分析靈敏度越低；載氣噴射角度為20。左右時(shí),分析靈敏度較高；真空入口高度越低,分析靈敏度越高；間隙大小為0.7mmm時(shí),分析靈敏度較高；對(duì)于相同的污染物,所在的材料表面導(dǎo)熱性能越好,分析靈敏度越高。介紹了冷凝濃縮轉(zhuǎn)移的理論和冷凝濃縮的裝置以及納米纖維富集器,研究了樣品冷凝濃縮轉(zhuǎn)移對(duì)分析靈敏度的影響,并研究了冷凝裝置中放置富集器對(duì)分析靈敏度的影響,按照從量大到量小的原則,分別對(duì)固體樣品、涂抹采集液體樣品、蒸發(fā)采集液體樣品和清洗后樣品進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：樣品冷凝濃縮轉(zhuǎn)移后能大大的提高分析靈敏度,同時(shí)在冷凝裝置中放置富集器可以進(jìn)一步提高分析靈敏度。
【關(guān)鍵詞】：表面污染物 熱解吸 質(zhì)譜法 冷凝濃縮 分析靈敏度
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB74;O657.63
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 緒論9-15
• 1.1 引言9
• 1.2 材料表面污染物概述9-11
• 1.2.1 材料表面污染物的來源9-10
• 1.2.2 材料表面污染物的影響10-11
• 1.3 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀11-12
• 1.4 選題意義及課題主要工作12-15
• 第二章 表面污染物分析方法15-27
• 2.1 材料表面污染物分析方法15-19
• 2.1.1 色譜法15-16
• 2.1.2 光譜法16-17
• 2.1.3 質(zhì)譜法17-18
• 2.1.4 方法對(duì)比總結(jié)18-19
• 2.2 質(zhì)譜常壓離子化技術(shù)19-26
• 2.2.1 噴霧型離子化技術(shù)19-20
• 2.2.1.1 解吸電噴霧電離19-20
• 2.2.1.2 解吸大氣壓光電離20
• 2.2.2 放電型離子化技術(shù)20-23
• 2.2.2.1 實(shí)時(shí)直接分析20-21
• 2.2.2.2 表面解吸常壓化學(xué)電離21-22
• 2.2.2.3 解吸電暈束電離22-23
• 2.2.3 激光輔助解吸型離子化技術(shù)23-24
• 2.2.3.1 電噴霧輔助激光解吸電離23-24
• 2.2.3.2 激光二極管熱解吸常壓化學(xué)電離24
• 2.2.4 熱解吸型離子化技術(shù)24-25
• 2.2.5 方法對(duì)比總結(jié)25-26
• 2.3 小結(jié)26-27
• 第三章 熱解吸質(zhì)譜法進(jìn)樣效率研究27-43
• 3.1 熱解吸質(zhì)譜法進(jìn)樣效率分析27-28
• 3.2 解吸溫度研究28-35
• 3.2.1 解吸溫度影響因素理論分析28-31
• 3.2.2 解吸溫度影響因素實(shí)驗(yàn)研究31-35
• 3.2.2.1 加熱器加熱功率31-32
• 3.2.2.2 載氣流量32-35
• 3.2.3 結(jié)論35
• 3.3 進(jìn)樣裝置參數(shù)研究35-42
• 3.3.1 載氣噴射角度35-37
• 3.3.2 真空入口高度37-38
• 3.3.3 真空入口大小38-40
• 3.3.4 間隙大小40-41
• 3.3.5 結(jié)論41-42
• 3.4 小結(jié)42-43
• 第四章 熱解吸質(zhì)譜法分析靈敏度實(shí)驗(yàn)研究43-49
• 4.1 實(shí)驗(yàn)裝置43
• 4.2 分析靈敏度受限因素實(shí)驗(yàn)研究43-48
• 4.2.1 解吸溫度43-45
• 4.2.1.1 加熱器加熱功率43-45
• 4.2.1.2 載氣流量45
• 4.2.2 進(jìn)樣裝置參數(shù)45-47
• 4.2.2.1 載氣噴射角度45-46
• 4.2.2.2 真空入口高度46-47
• 4.2.2.3 間隙大小47
• 4.2.3 材料表面材質(zhì)47-48
• 4.3 小結(jié)48-49
• 第五章 冷凝濃縮提高靈敏度分析49-61
• 5.1 冷凝濃縮實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)49-51
• 5.1.1 冷凝濃縮理論分析49-50
• 5.1.2 用于提高分析靈敏度的冷凝濃縮器50-51
• 5.1.3 用于提高分析靈敏度的納米纖維富集器51
• 5.1.4 增加冷凝濃縮器后的實(shí)驗(yàn)裝置51
• 5.2 冷凝濃縮對(duì)提高靈敏度的實(shí)驗(yàn)研究51-59
• 5.2.1 固體樣品51-53
• 5.2.2 涂抹采集液體樣品53-55
• 5.2.3 蒸發(fā)采集液體樣品55-57
• 5.2.4 清洗后樣品57-59
• 5.3 小結(jié)59-61
• 第六章 總結(jié)與展望61-63
• 6.1 全文總結(jié)61-62
• 6.2 展望62-63
• 致謝63-65
• 參考文獻(xiàn)65-69
• 作者簡(jiǎn)介69

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：973127