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膦雜吡唑與釩、銠金屬離子配合物的合成研究

發(fā)布時間:2017-09-30 11:11

  本文關(guān)鍵詞:膦雜吡唑與釩、銠金屬離子配合物的合成研究


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【摘要】:五元膦雜吡唑化合物有著相當(dāng)獨(dú)特的性質(zhì),因其含有孤對電子、π電子、芳香性和低配位的磷原子,這使其在有機(jī)合成、催化和藥物合成方面充當(dāng)著重要的角色。本文利用兩類五元膦雜吡唑作為配體分別與兩種金屬離子的配位,設(shè)計合成了兩大系列金屬配合物,其中六種釩的膦雜吡唑金屬配合物,并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行還原,得到兩種二價釩金屬配合物,此外,還合成了銠的氮磷雜環(huán)金屬配合物。并且所有化合物進(jìn)行了相應(yīng)的核磁及其特殊譜圖銠(103)譜、X-單晶衍射、紅外、熔點(diǎn)全部表征,并且用EPR及SQUID測試來表征釩化合物,具體簡要如下:1.以1-鉀-3,5-二叔丁基-1,2,4-二唑膦配體為原料與過渡金屬釩的氯化物以不同摩爾比(3:1,2:1,1:1)反應(yīng)得到化合物[(THF)V(3,5-tBu_2dp)_3],[Cl(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)_2],[Cl_2(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)];2.以1-鉀-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配體為原料與過渡金屬釩的氯化物以不同摩爾比(3:1,2:1,1:1)反應(yīng)得到化合物[(THF)V(3,5-Ph_2dp)_3],[Cl(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)_2],[Cl_2(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)];3.分別以[Cl_2(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)]和[Cl_2(THF)_2V(3,5-Ph_2dp)]為原料與C8K進(jìn)行還原反應(yīng)得到二價的釩化合物[(THF)_2V(3,5-t Bu_2dp)_2]和[Cl(THF)_3V2(3,5-Ph_2dp)_3];4.以三氯化三水合銠與五甲基環(huán)戊二烯反應(yīng)得到化合物Cp*RhCl_2,以此為原料與1-鉀-3,5-二苯基-1,2,4-二唑膦配體按1:1的比例反應(yīng)得到銠膦雜吡唑環(huán)化合物[Cp*Rh(3,5-Ph_2dp)]_3;
【關(guān)鍵詞】:膦雜吡唑 配合物
【學(xué)位授予單位】:山西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O641.4
【目錄】:
  • 摘要3-5
  • Abstract5-8
  • 1. 緒論8-14
  • 1.1 膦雜吡唑配體及其過渡金屬配合物的研究進(jìn)展8-11
  • 1.2 環(huán)戊二烯基金屬配合物的研究概述11-12
  • 1.3 立題12-14
  • 2. 膦雜吡唑與過渡金屬釩配合物的合成與表征14-44
  • 2.1 引言14-15
  • 2.2 3,5-二叔丁基膦雜吡唑和 3,5-二苯基膦雜吡唑與金屬釩配合物的合成與表征15-34
  • 2.3 2-(3,5-二叔丁基膦雜吡唑)釩(Ⅱ)化合物和 2-(3,5-二苯基膦雜吡唑)釩(Ⅱ)的合成表征34-43
  • 2.4 結(jié)果與討論43-44
  • 3. 膦雜吡唑 環(huán)戊二烯 金屬銠配合物的合成與表征44-50
  • 3.1 引言44
  • 3.2 膦雜吡唑 環(huán)戊二烯 金屬銠配合物的合成及表征44-48
  • 3.3 結(jié)果與討論48-50
  • 4. 實驗部分50-56
  • 4.1 試劑純化50
  • 4.2 試劑規(guī)格50-51
  • 4.3 儀器規(guī)格51
  • 4.4 實驗內(nèi)容51-56
  • 5.總結(jié)56-58
  • 致謝58-60
  • 參考文獻(xiàn)60-64
  • 附圖64-76
  • 附錄76-82
  • 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文82

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本文編號:947862

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