本文關(guān)鍵詞：動(dòng)態(tài)微波輔助法用于土壤中重金屬元素和四溴雙酚A的快速提取

  更多相關(guān)文章： 動(dòng)態(tài)微波輔助濾取 動(dòng)態(tài)微波輔助萃取 液液萃取 固相萃取 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

【摘要】：微波輔助樣品前處理與傳統(tǒng)樣品處理方法相比具有快速,試劑用量少,可自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛用于食品和環(huán)境樣品的前處理中。微波輔助連續(xù)濾取重金屬元素避免了濃酸的使用,僅采用稀釋的酸溶液,在較短時(shí)間內(nèi)即可完成目標(biāo)重金屬元素的濾取,是一種簡(jiǎn)單、快速、環(huán)境友好的樣品前處理方法；但是在已有的研究中該技術(shù)可同時(shí)處理的樣品數(shù)量有限,不適合成批樣品的處理,這限制了其使用。本文在實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)的動(dòng)態(tài)微波輔助萃取裝置的基礎(chǔ)上,首先將其擴(kuò)展應(yīng)用于土壤樣品中金屬元素的濾取中；之后,基于這一裝置,建立了土壤樣品中四溴雙酚A的萃取方法,并結(jié)合其它樣品前處理方法,對(duì)土壤中的四溴雙酚A進(jìn)行了富集和凈化,利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)。本研究具體內(nèi)容如下：1.建立了多通量-動(dòng)態(tài)微波輔助濾取方法,這一方法結(jié)合了微波技術(shù)和連續(xù)濾取技術(shù)在土壤樣品處理中的優(yōu)點(diǎn),成功實(shí)現(xiàn)了土壤中Cu, Mn, Zn和Pb的快速濾取。實(shí)驗(yàn)中對(duì)動(dòng)態(tài)微波輔助濾取條件進(jìn)行了優(yōu)化,最佳的實(shí)驗(yàn)條件為：土壤目數(shù)為200目,微波功率為375 W,濾取劑為稀硝酸(20%,W/W),濾取液的接收體積為20 mL。獲得的濾取液稀釋、離心后直接進(jìn)行ICP-AES分析。所建立的方法避免了繁瑣的酸蒸發(fā)、轉(zhuǎn)移、過(guò)濾等步驟,能同時(shí)處理5個(gè)樣品。利用該方法獲得的土壤中Cu, Mn, Zn和Pb的含量和國(guó)標(biāo)方法獲得的結(jié)果相當(dāng)。2.建立了高通量動(dòng)態(tài)微波輔助萃取技術(shù)結(jié)合液液萃取方法,用于土壤樣品中四溴雙酚A的萃取、富集和凈化,結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)萃取物進(jìn)行檢測(cè)。樣品處理過(guò)程中采用弱極性溶劑作為萃取劑,石墨粉作為微波吸收介質(zhì)用于加熱萃取溶劑,NaOH溶液用于凈化和轉(zhuǎn)移目標(biāo)分析物。實(shí)驗(yàn)中對(duì)動(dòng)態(tài)微波輔助萃取和液液萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化,最佳實(shí)驗(yàn)條件為：萃取溶劑為甲基叔丁基醚/二氯甲烷(1：1,v/v),微波功率為375 W,萃取溶劑體積為10 mL；采用2.0mL2M NaOH溶液用于液液反萃取,調(diào)節(jié)pH后用2.0 mL甲基叔丁基醚進(jìn)行萃�。蛔詈笥玫�?dú)獯蹈珊?0.5 mL甲醇回溶后進(jìn)行高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。方法的檢出限為1.4n g-1,回收率80.4%-95.1%,精密度在5.2%-6.9%之間。該方法應(yīng)用于幾種土壤樣品中四溴雙酚A的檢測(cè),結(jié)果令人滿意。3.建立了高通量動(dòng)態(tài)微波輔助萃取法結(jié)合固相萃取法,用于檢測(cè)土壤中的四溴雙酚A,采用C18作為固相萃取吸附劑用于萃取液的富集和凈化。通過(guò)優(yōu)化樣品前處理?xiàng)l件,獲得了最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件為：萃取溶劑為甲醇,微波功率為375 W,萃取體積為8 mL；固相萃取的上樣溶劑為40%甲醇/水,洗脫溶劑為乙醇,洗脫體積為2.0 mL。洗脫液用N2吹干,甲醇回溶后進(jìn)行高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。該方法的檢出限為1.5 ng g-1,回收率78.5%-109%,精密度在4.6%-7.9%之間。和傳統(tǒng)方法相比,該方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單快速,可同時(shí)處理20個(gè)樣品,適合批量樣品的前處理。
【關(guān)鍵詞】：動(dòng)態(tài)微波輔助濾取 動(dòng)態(tài)微波輔助萃取 液液萃取 固相萃取 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.63
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 緒論12-30
• 1.1 微波輔助樣品前處理技術(shù)簡(jiǎn)介12-17
• 1.1.1 微波輔助消解無(wú)機(jī)元素12-15
• 1.1.1.1 高壓微波輔助消解法12-13
• 1.1.1.2 聚焦微波酸蒸汽消解法13-14
• 1.1.1.3 微波誘導(dǎo)燃燒法14-15
• 1.1.2 微波輔助萃取有機(jī)污染物15-17
• 1.1.2.1 微波輔助萃取法簡(jiǎn)介15-16
• 1.1.2.2 微波輔助萃取法的溶劑選擇16-17
• 1.2 動(dòng)態(tài)微波輔助技術(shù)簡(jiǎn)介17-23
• 1.2.1 動(dòng)態(tài)微波輔助濾取無(wú)機(jī)元素17-20
• 1.2.1.1 元素形態(tài)分離17-19
• 1.2.1.2 元素濾取19-20
• 1.2.2 動(dòng)態(tài)微波輔助萃取有機(jī)污染物20-23
• 1.2.2.1 單通道DMAE20-22
• 1.2.2.2 多通道DMAE22-23
• 1.3 本論文研究的主要內(nèi)容23-25
• 參考文獻(xiàn)25-30
• 第二章 多通量動(dòng)態(tài)微波輔助濾取結(jié)合ICP-AES用于土壤中重金屬元素的分析30-48
• 2.1 引言30-31
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分31-34
• 2.2.1 儀器與裝置31-32
• 2.2.2 試劑與樣品32-33
• 2.2.3 MT-DMAL方法33-34
• 2.2.4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法34
• 2.2.5 濾取率34
• 2.3 結(jié)果與討論34-43
• 2.3.1 動(dòng)態(tài)微波輔助濾取條件的優(yōu)化34-38
• 2.3.1.1 微波功率34-35
• 2.3.1.2 濾取劑的種類和濃度35-36
• 2.3.1.3 土壤粒徑36-37
• 2.3.1.4 接收體積37-38
• 2.3.1.5 浸泡時(shí)間38
• 2.3.2 線性范圍和檢出限38-39
• 2.3.3 精密度和回收率39-40
• 2.3.4 方法應(yīng)用40-43
• 2.4 本章小結(jié)43-44
• 參考文獻(xiàn)44-48
• 第三章 高通量動(dòng)態(tài)微波輔助萃取結(jié)合液液萃取法快速萃取土壤中的四溴雙酚A48-62
• 3.1 引言48-49
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分49-51
• 3.2.1 儀器與裝置49
• 3.2.2 試劑與樣品49-50
• 3.2.3 微波吸收管50
• 3.2.4 HTDMAE-LLE方法50
• 3.2.5 超聲輔助萃取法(UAE)50-51
• 3.2.6 HPLC-MS/MS分析51
• 3.3 結(jié)果與討論51-58
• 3.3.1 動(dòng)態(tài)微波輔助濾取條件的優(yōu)化51-53
• 3.3.1.1 微波功率51-52
• 3.3.1.2 萃取劑的種類和濃度52-53
• 3.3.1.3 接收體積53
• 3.3.2 液液萃取條件的優(yōu)化53-56
• 3.3.2.1 反萃取溶劑用量53-54
• 3.3.2.2 萃取溶劑及體積54-56
• 3.3.3 方法驗(yàn)證56-58
• 3.3.3.1 線性范圍和檢出限56-57
• 3.3.3.2 精密度和回收率57-58
• 3.3.3.3 方法應(yīng)用58
• 3.4 本章小結(jié)58-60
• 參考文獻(xiàn)60-62
• 第四章 高通量動(dòng)態(tài)微波輔助萃取結(jié)合固相萃取法用于土壤中四溴雙酚A的萃取62-75
• 4.1 引言62-63
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分63-64
• 4.2.1 儀器與裝置63
• 4.2.2 試劑與樣品63
• 4.2.3 HTDMAE-SPE方法63-64
• 4.2.4 超聲輔助萃取法(UAE)64
• 4.2.5 HPLC-MS/MS分析64
• 4.3 結(jié)果與討論64-71
• 4.3.1 動(dòng)態(tài)微波輔助萃取條件的優(yōu)化64-66
• 4.3.1.1 微波功率64-65
• 4.3.1.2 萃取溶劑65
• 4.3.1.3 接收體積65-66
• 4.3.2 固相萃取條件的優(yōu)化66-68
• 4.3.2.1 吸附劑種類66
• 4.3.2.2 上樣條件66-67
• 4.3.2.3 洗脫溶劑及體積67-68
• 4.3.3 方法驗(yàn)證68-71
• 4.3.3.1 線性范圍和檢出限68-69
• 4.3.3.2 精密度和回收率69-70
• 4.3.3.3 方法應(yīng)用70-71
• 4.4 本章小結(jié)71-72
• 參考文獻(xiàn)72-75
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的科研成果75-76
• 致謝76

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 高姍;微波輔助萃取十大功勞葉中的小檗堿[J];西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2002年04期

2 陳雷,楊屹,張新祥,郭振庫(kù);密閉微波輔助萃取丹參中有效成分的研究[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2004年01期

3 王娟,沈平[C,沈永嘉;微波輔助萃取葛根和刺五加微觀機(jī)制的研究[J];中草藥;2004年01期

4 謝明勇;陳奕;;微波輔助萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J];食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào);2006年01期

5 李雪梅;周圍;;微波輔助萃取法提取中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留[J];化工進(jìn)展;2006年11期

6 王春艷;李尚禹;潘書洋;李校X;;密閉微波輔助萃取當(dāng)歸粉中的阿魏酸[J];分子科學(xué)學(xué)報(bào);2006年06期

7 張帆;楊屹;郭振庫(kù);;微波輔助萃取鬼箭羽葉中蘆丁和槲皮素[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報(bào);2007年08期

8 宮靜靜;王娟;沈平[C;;微波輔助萃取技術(shù)在不同藥用部位的工藝研究[J];中國(guó)中藥雜志;2007年16期

9 陳紅;葛嶺梅;李建偉;逯俊慶;;微波輔助萃取煤的研究(英文)[J];中山大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2007年S1期

10 李攻科;杜甫佑;肖小華;;微波輔助萃取技術(shù)在中藥現(xiàn)代化中的應(yīng)用[J];精細(xì)化工;2007年12期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王新;鄭先哲;;微波輔助萃取技術(shù)的應(yīng)用和研究進(jìn)展[A];2007年中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2007年

2 葉青;鄭大貴;陳宗保;;微波輔助萃取水蒸氣蒸餾技術(shù)在中藥有效成分分析中的應(yīng)用[A];第十屆中國(guó)化學(xué)會(huì)分析化學(xué)年會(huì)暨第十屆全國(guó)原子光譜學(xué)術(shù)會(huì)議論文摘要集[C];2009年

3 李雪梅;周圍;;微波輔助萃取法提取中藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留研究[A];首屆中國(guó)中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)暨儀器展覽會(huì)論文集[C];2006年

4 孔娜;鄒小兵;熊彩僑;魏欣e，

本文編號(hào)：941252