本文關(guān)鍵詞：苯酚與異丙醇烷基化合成異丙基苯酚的工藝條件及本征動(dòng)力學(xué)研究

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【摘要】：異丙基苯酚(IPP)是一種重要的精細(xì)化工原料及藥物中間體,傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝采用間歇釜式反應(yīng)生產(chǎn)異丙基苯酚,該工藝操作麻煩,易腐蝕,分離困難,耗能高,產(chǎn)量較低。本文以苯酚(P)和異丙醇(IPA)為原料,以ZSM-5分子篩為催化劑,在改進(jìn)的氣固非均相催化性能評價(jià)裝置上連續(xù)進(jìn)行的烷基化反應(yīng)。此工藝既能克服傳統(tǒng)工藝對設(shè)備的腐蝕及高耗能性,又可獲得較高的苯酚轉(zhuǎn)化率及對異丙基苯酚的選擇性。本文主要從反應(yīng)的工藝條件、熱力學(xué)分析和本征動(dòng)力學(xué)過程對此工藝進(jìn)行研究。采用單因素實(shí)驗(yàn)法,從苯酚／異丙醇摩爾比(0.5：1～2：1)、反應(yīng)溫度(235～330℃)和空速(0.5～10h-1)三種因素對苯酚轉(zhuǎn)化率及鄰、對異丙基苯酚選擇性的影響進(jìn)行研究,同時(shí)對所用催化劑進(jìn)行了表征及其穩(wěn)定性與活性的研究。通過實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析得到較適宜的條件為：苯酚/異丙醇摩爾比1.25：1,反應(yīng)溫度270℃,空速3h-1。在此工藝條件下得到：苯酚轉(zhuǎn)化率在40%以上,鄰、對異丙基苯酚的選擇性分別在7%左右和90%左右。P與IPA在ZSM-5分子篩催化劑上進(jìn)行烷基化反應(yīng)的熱力學(xué)研究的主要內(nèi)容為：根據(jù)質(zhì)譜和色譜所檢測到的物質(zhì)得到可能發(fā)生的反應(yīng),通過Benson基團(tuán)貢獻(xiàn)法計(jì)算出所有反應(yīng)的平衡常數(shù)及平衡轉(zhuǎn)化率,從而確定能反映熱力學(xué)性質(zhì)的反應(yīng)方程式并建立反應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。動(dòng)力學(xué)研究首先要排除內(nèi)、外擴(kuò)散影響,然后在苯酚/異丙醇摩爾比為0.5～2、溫度為240～300℃的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。然后通過變空速實(shí)驗(yàn)確定用于動(dòng)力學(xué)研究的主反應(yīng)和副反應(yīng),并做出合理說明。再根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)及經(jīng)驗(yàn)建立冪數(shù)型動(dòng)力學(xué)模型,并對參數(shù)進(jìn)行估值。以MATLAB編程軟件進(jìn)行數(shù)值積分得到模型的計(jì)算值,結(jié)合動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)得到數(shù)據(jù)對參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,最后對模型進(jìn)行檢驗(yàn),并確定ZSM-5催化劑上P與IPA烷基化反應(yīng)的冪數(shù)型本征動(dòng)力學(xué)方程。
【關(guān)鍵詞】：異丙基苯酚 烷基化 ZSM-5 苯酚 動(dòng)力學(xué) 熱力學(xué)
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ243.1;O643
【目錄】：

• 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集3-4
• 摘要4-6
• ABSTRACT6-17
• 第一章 文獻(xiàn)綜述17-31
• 1.1 概論17
• 1.2 異丙基苯酚合成工藝簡介17-19
• 1.2.1 合成異丙基苯酚的傳統(tǒng)工藝17-18
• 1.2.2 合成異丙基苯酚新工藝的研究18-19
• 1.2.3 合成異丙基苯酚的專利技術(shù)19
• 1.3 合成異丙基苯酚所用催化劑簡介19-26
• 1.3.1 不同分子篩及V-Al_2O_3催化烷基化性能20-21
• 1.3.2 MCM系列分子篩催化劑21-23
• 1.3.3 ZSM系列分子篩催化劑23-24
• 1.3.4 其他催化劑24-26
• 1.4 苯酚與異丙醇烷基化反應(yīng)過程研究26-29
• 1.4.1 苯酚烷基化反應(yīng)機(jī)理26-27
• 1.4.2 苯酚烷基化反應(yīng)條件的研究27-28
• 1.4.3 苯酚烷基化反應(yīng)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究28-29
• 1.5 本論文研究內(nèi)容29-31
• 第二章 苯酚與異丙醇烷基化合成異丙基苯酚的工藝研究31-45
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料31
• 2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及流程31-33
• 2.3 分析方法的建立33-36
• 2.3.1 產(chǎn)物分布定性分析33
• 2.3.2 色譜分析條件的確定33-34
• 2.3.3 校正因子的測定34-35
• 2.3.4 轉(zhuǎn)化率、選擇性和產(chǎn)率的計(jì)算35-36
• 2.4 反應(yīng)工藝條件的研究36-43
• 2.4.1 催化劑性能評價(jià)36-40
• 2.4.2 原料配比的影響40-41
• 2.4.3 反應(yīng)溫度的影響41-42
• 2.4.4 空速的影響42-43
• 2.5 小結(jié)43-45
• 第三章 苯酚與異丙醇烷基化合成異丙基苯酚的熱力學(xué)研究45-55
• 3.1 合成異丙基苯酚反應(yīng)的熱力學(xué)分析45-54
• 3.1.1 合成異丙基苯酚主要化學(xué)反應(yīng)的平衡常數(shù)45-50
• 3.1.2 計(jì)算各反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率50-53
• 3.1.3 合成異丙基苯酚的反應(yīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的提出53-54
• 3.2 小結(jié)54-55
• 第四章 苯酚與異丙醇烷基化反應(yīng)的本征動(dòng)力學(xué)研究55-73
• 4.1 本征動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)方法55-57
• 4.1.1 外擴(kuò)散影響的消除55-56
• 4.1.2 內(nèi)擴(kuò)散影響的消除56-57
• 4.2 本征動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)57-62
• 4.2.1 活塞流判定57
• 4.2.2 外擴(kuò)散檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)57-58
• 4.2.3 內(nèi)擴(kuò)散檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)58-59
• 4.2.4 本征動(dòng)力學(xué)的實(shí)驗(yàn)條件59
• 4.2.5 本征動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集與結(jié)果59-62
• 4.3 反應(yīng)體系中主體反應(yīng)結(jié)構(gòu)的確定62-64
• 4.4 本征動(dòng)力學(xué)的模型建立方法64-68
• 4.4.1 模型的建立方法64
• 4.4.2 反應(yīng)的選擇及物料衡算64-65
• 4.4.3 本征動(dòng)力學(xué)模型的確立65-66
• 4.4.4 本征動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)估值的策略66-68
• 4.5 本征動(dòng)力學(xué)模型參數(shù)估值的結(jié)果與檢驗(yàn)68-71
• 4.5.1 本征動(dòng)力學(xué)模型的參數(shù)估值結(jié)果68
• 4.5.2 本征動(dòng)力學(xué)模型的結(jié)果檢驗(yàn)68-71
• 4.6 小結(jié)71-73
• 第五章 結(jié)論73-75
• 參考文獻(xiàn)75-81
• 附錄Ⅰ81-89
• 致謝89-91
• 作者與導(dǎo)師簡介91-92
• 碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書92-93

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本文編號：941219