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含吡啶類配位聚合物的合成與性質(zhì)研究

發(fā)布時間:2017-09-28 22:15

  本文關(guān)鍵詞:含吡啶類配位聚合物的合成與性質(zhì)研究


  更多相關(guān)文章: 多孔配合物 框架配合物 納米半導(dǎo)體 氣敏傳感 氣體吸附


【摘要】:金屬-有機(jī)框架(MOFs)/多孔配位聚合物(PCP)在近幾年得到了快速的發(fā)展,由于其結(jié)構(gòu)的多樣性,可調(diào)性,孔道的多樣性,高比表面積及具有不飽和金屬配位點等的特點,使得它們成為科學(xué)界所感興趣的材料,并在反應(yīng)催化、電磁、反應(yīng)傳導(dǎo)、熒光、薄膜、藥物緩釋、氣體存儲和分離等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,尤其是在氣體存儲方面得到了高度的認(rèn)可,應(yīng)用前景光明。本文利用水熱合成法和溶液合成法制備了幾種MOFs,并對其儲氣性能展開了探究。主要內(nèi)容如下:首先,我們利用水熱合成法將煙酸和乙酸鎳合成出具有孔洞結(jié)構(gòu)的煙酸鎳晶體([Ni_2(nic)_4(H_2O)]n)(nic=煙酸陰離子),并通過X-射線衍射進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,通過熱重分析、孔徑和比表面積測試、掃描電鏡、透射電鏡等方法來研究它的物化性質(zhì),并將其應(yīng)用于甲苯、水蒸氣吸附,探究其儲氣性質(zhì);繼續(xù)將第一步得到的煙酸鎳進(jìn)行碳化處理,得到納米尺寸半導(dǎo)體材料氧化鎳,用同樣的測試方法來確定其結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì),研究了該氧化鎳納米顆粒的甲苯吸附性能,并運用自制的氣敏測試系統(tǒng)測試了其對H_2、CO、CO_2、乙醇等氣體的響應(yīng)。其次,我們利用溶液法將Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)與有機(jī)配體DL-丙氨酸配位形成熱穩(wěn)定性良好、比表面積適當(dāng)?shù)陌被酠OFs({[Ni_4(D-ala)_2(L-ala)_2(1,2-bpe)_4]·17H_2O}n和{[Cu_4(D-ala)_2(L-ala)_2(1,2-bpe)_4]·17H_2O}n[(D-ala=D-丙氨酸陽離子,L-ala=L-丙氨酸陽離子,1,2-bpe=1,2-二(4-吡啶)乙烯]),對其結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì)進(jìn)行了表征,進(jìn)一步探索了其在有害氣體甲苯吸附方面的應(yīng)用。最后,我們通過溶劑熱法,以2,2':6',2"-三聯(lián)吡啶-4'-羧酸為有機(jī)配體分別與Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)配位形成零維的三聯(lián)吡啶類配位次級構(gòu)筑單元(Fe(ctpy)_2·4H_2O、Zr(ctpy)_2·4H_2O),并進(jìn)一步跟Zr(Ⅳ)配位形成三維的三聯(lián)吡啶類金屬-有機(jī)框架材料({Zr[Fe(ctpy)_2]_3}n、{Zr[Zr(ctpy)_2]_3}n),并對其結(jié)構(gòu)和物化性質(zhì)進(jìn)行了表征。研究發(fā)現(xiàn),這兩種框架材料具有良好的常溫貯氫性能,對它們吸附氫氣的性能研究還在進(jìn)行中。
【關(guān)鍵詞】:多孔配合物 框架配合物 納米半導(dǎo)體 氣敏傳感 氣體吸附
【學(xué)位授予單位】:溫州大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O641.4
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-10
  • 第一章 緒論10-22
  • 1.1 金屬有機(jī)框架材料(MOFs)概述10-12
  • 1.1.1 金屬有機(jī)框架材料(MOFs)的自組裝10-12
  • 1.2 金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)的合成12-15
  • 1.2.1 水(溶劑)熱法12-13
  • 1.2.2 擴(kuò)散法13-14
  • 1.2.3 直接加入法14
  • 1.2.4 微波輻射法14-15
  • 1.2.5 機(jī)械化學(xué)法15
  • 1.3 金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)的應(yīng)用15-17
  • 1.3.1 氣體的吸附以及分離15-16
  • 1.3.2 催化性能16-17
  • 1.3.3 載藥性能17
  • 1.3.4 氣體傳感17
  • 1.4 金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)吸附揮發(fā)性有機(jī)物的研究17-19
  • 1.4.1 空氣污染及揮發(fā)性有機(jī)物概述17-18
  • 1.4.2 揮發(fā)性有機(jī)物的處理方法18-19
  • 1.5 金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)吸附氫氣的研究19-20
  • 1.5.1 氫能的概述19-20
  • 1.5.2 金屬-有機(jī)框架材料(MOFs)的儲氫進(jìn)展20
  • 1.6 課題研究的內(nèi)容和意義20-22
  • 第二章 煙酸鎳的合成、表征及氣體吸附22-40
  • 2.1 引言22-23
  • 2.2 實驗試劑和儀器23-26
  • 2.2.1 實驗儀器和試劑23
  • 2.2.2 幾種主要的實驗儀器23-26
  • 2.3 煙酸鎳的合成、表征以及氣體吸附26-31
  • 2.3.1 煙酸鎳(Ⅱ)配合物的制備26
  • 2.3.2 煙酸鎳的表征和氣體吸附26-27
  • 2.3.3 熱穩(wěn)定性的探究27
  • 2.3.4 吸脫附等溫線27-28
  • 2.3.5 煙酸鎳晶體的相貌及分析28-30
  • 2.3.6 氣體吸附性能研究30-31
  • 2.4 半導(dǎo)體氧化鎳的制備、表征和氣體吸附31-39
  • 2.4.1 半導(dǎo)體氧化鎳的制備31
  • 2.4.2 氧化鎳的PXD分析31-32
  • 2.4.3 熱穩(wěn)定性的探究32
  • 2.4.4 吸附等溫線分析32-34
  • 2.4.5 元素分析34
  • 2.4.6 氧化鎳的相貌及形態(tài)分析34-35
  • 2.4.7 氣體吸附性能研究35-36
  • 2.4.8 氣敏性能檢測36-39
  • 2.5 本章小結(jié)39-40
  • 第三章 DL-丙氨酸鎳的制備與氣體吸附性能的研究40-46
  • 3.1 引言40
  • 3.2 實驗部分40-41
  • 3.2.1 實驗儀器和試劑40-41
  • 3.2.2 DL-丙氨酸鎳的合成41
  • 3.2.3 DL-丙氨酸銅的合成41
  • 3.3 結(jié)果與討論41-44
  • 3.3.1 單晶結(jié)構(gòu)解析41
  • 3.3.2 熱穩(wěn)定性的探究41-42
  • 3.3.3 吸脫附等溫線142-43
  • 3.3.4 吸脫附等溫線243-44
  • 3.4 本章小結(jié)44-46
  • 第四章 三聯(lián)吡啶類金屬有機(jī)框架材料的合成及其表征46-54
  • 4.1 引言46
  • 4.2 實驗內(nèi)容46-48
  • 4.2.1 實驗儀器和試劑46-47
  • 4.2.2 三吡啶MOF的合成47
  • 4.2.3 三吡啶類樣品的純化47-48
  • 4.3 A1的表征48-50
  • 4.3.1 熱穩(wěn)定性的探究48
  • 4.3.2 紅外光譜分析48-49
  • 4.3.3 PXRD分析49
  • 4.3.4 吸脫附等溫線49-50
  • 4.3.5 氣體吸附性能50
  • 4.4 A2的表征50-52
  • 4.4.1 A2熱穩(wěn)定性的探究50-51
  • 4.4.2 吸脫附等溫線51-52
  • 4.4.3 氣體吸附性能52
  • 4.5 本章小結(jié)52-54
  • 參考文獻(xiàn)54-62
  • 致謝62-64
  • 攻讀碩士期間已發(fā)表的論文64

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