一種低熱膨脹系數(shù)的共聚型聚酰亞胺的合成與表征
發(fā)布時(shí)間:2017-09-25 03:02
本文關(guān)鍵詞:一種低熱膨脹系數(shù)的共聚型聚酰亞胺的合成與表征
更多相關(guān)文章: 共聚 聚酰亞胺 低熱膨脹系數(shù) 聯(lián)苯四甲酸二酐
【摘要】:本論文主要采用共聚的方式在溶液中經(jīng)過(guò)縮聚合成得到聚酰胺酸,聚酰胺酸再經(jīng)過(guò)程序化熱處理得到亞胺化的聚酰亞胺薄膜。選用3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐(s-BPDA)、2,3’,3,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐(a-BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、對(duì)苯二胺(PDA)為反應(yīng)原料,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)為溶劑。首先探討了各種原料合成聚酰胺酸的最佳配比,以此為依據(jù)進(jìn)一步確定合成聚酰胺酸的最優(yōu)條件,在合成聚酰胺酸的最佳配比和最優(yōu)條件下,進(jìn)一步討論升溫程序?qū)ψ罱K的聚酰亞胺薄膜的結(jié)構(gòu)和性能的影響。在本論文中,二酐和二胺的摩爾比為1:1時(shí),通過(guò)調(diào)整各二酐和各二胺的摩爾比例,合成得到聚酰胺酸,聚酰胺酸經(jīng)過(guò)程序化升溫處理得到聚酰亞胺薄膜,通過(guò)觀察聚酰亞胺的成膜性及外觀,確定出合成聚酰胺酸的最佳合成各原料摩爾比為a-BPDA:s-BPDA:ODA:PDA為0.2:0.8:0.1:0.9。以上述合成聚酰胺酸的最佳比例為基礎(chǔ),討論合成聚酰胺酸時(shí)的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、固含量、加料方式等條件對(duì)后續(xù)聚酰亞胺結(jié)構(gòu)和性能的影響,并對(duì)結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了測(cè)試和表征。對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)溫度為0℃、時(shí)間為48h、固含量為20%、滴加二酐的條件下合成的聚酰亞胺薄膜的結(jié)構(gòu)和性能優(yōu)越。此條件下合成的薄膜結(jié)晶度高、表面形貌均一規(guī)整,耐熱性高,熱膨脹系數(shù)低為18.3×10-6/K。在最佳合成條件下,討論了升溫固化程序?qū)埘啺繁∧そY(jié)構(gòu)和性能的影響,得出升溫速率為5℃/min時(shí)的薄膜成膜性最好、膜性能最佳。
【關(guān)鍵詞】:共聚 聚酰亞胺 低熱膨脹系數(shù) 聯(lián)苯四甲酸二酐
【學(xué)位授予單位】:西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O633.2
【目錄】:
- 摘要4-5
- Abstract5-9
- 1 緒論9-22
- 1.1 聚酰亞胺概述9-11
- 1.2 聚酰亞胺的應(yīng)用領(lǐng)域及國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀11-13
- 1.2.1 聚酰亞胺的應(yīng)用領(lǐng)域11-12
- 1.2.2 聚酰亞胺的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀12-13
- 1.3 聚酰亞胺發(fā)展的局限性13-15
- 1.4 低熱膨脹系數(shù)聚酰亞胺的發(fā)展展望15
- 1.5 聚酰亞胺合成方法概述15-17
- 1.6 影響聚酰胺酸分子量的因素探究17-20
- 1.6.1 單體配比17-18
- 1.6.2 單體純度18
- 1.6.3 水分18-19
- 1.6.4 加料方式19
- 1.6.5 固含量19
- 1.6.6 溫度19-20
- 1.7 聚酰亞胺薄膜成膜工藝探究20-21
- 1.8 本課題研究的主要內(nèi)容21-22
- 2 實(shí)驗(yàn)部分22-31
- 2.1 實(shí)驗(yàn)原料與試劑22-23
- 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備23
- 2.3 實(shí)驗(yàn)方法23-29
- 2.3.1 合成聚酰胺酸最佳配料比的確定23-26
- 2.3.2 聚酰胺酸最佳合成條件的探究26-29
- 2.3.3 聚酰亞胺成膜工藝的探究29
- 2.4 測(cè)試方法29-31
- 2.4.1 聚酰亞胺薄膜XRD分析29-30
- 2.4.2 聚酰亞胺薄膜紅外分析30
- 2.4.3 聚酰亞胺薄膜綜合熱分析30
- 2.4.4 聚酰亞胺薄膜表面形貌分析30
- 2.4.5 聚酰亞胺薄膜力學(xué)性能測(cè)試30
- 2.4.6 聚酰亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)測(cè)試30-31
- 3結(jié)果與討論31-62
- 3.1 共聚型聚酰亞胺最佳合成配方的確定31-39
- 3.1.1 合成原料的選擇31
- 3.1.2 合成聚酰胺酸配方的確定31-32
- 3.1.3 不同配方的聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)表征32-36
- 3.1.4 不同配方的聚酰亞胺的性能表征36-39
- 3.1.5 本章小結(jié)39
- 3.2 聚酰胺酸最佳合成條件的探究39-54
- 3.2.1 反應(yīng)溫度對(duì)聚酰亞胺性能與結(jié)構(gòu)的影響39-43
- 3.2.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚酰亞胺結(jié)構(gòu)和性能的影響43-46
- 3.2.3 固含量對(duì)聚酰亞胺結(jié)構(gòu)和性能的影響46-49
- 3.2.4 加料方式對(duì)聚酰亞胺結(jié)構(gòu)和性能的影響49-52
- 3.2.5 合成聚酰胺酸的條件對(duì)聚酰亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)的影響52-53
- 3.2.6 本章小結(jié)53-54
- 3.3 聚酰亞胺成膜工藝的探究54-62
- 3.3.1 不同成膜工藝的聚酰亞胺薄膜外觀及元素分析55
- 3.3.2 不同成膜工藝的聚酰亞胺紅外分析55-56
- 3.3.3 不同成膜工藝的聚酰亞胺X射線衍射分析56-57
- 3.3.4 不同成膜工藝的聚酰亞胺綜合熱分析57-59
- 3.3.5 不同成膜工藝的聚酰亞胺微觀形貌分析59-60
- 3.3.6 不同成膜工藝的聚酰亞胺薄膜的熱膨脹性分析60-61
- 3.3.7 本章小結(jié)61-62
- 結(jié)論62-64
- 致謝64-65
- 參考文獻(xiàn)65-73
- 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果73
本文編號(hào):914973
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