本文關(guān)鍵詞：環(huán)糊精固相微萃取的制備及應(yīng)用

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【摘要】：SPME作為“綠色”樣品前處理技術(shù)集成了多個(gè)操作,如樣品采集,萃取,富集分析物并將分析物從樣品基質(zhì)中分離等。選擇合適的纖維涂層是從復(fù)雜樣品基質(zhì)中有效萃取目標(biāo)分析物的關(guān)鍵。因此,不同的涂層制作方法正在不斷發(fā)展,并被用于擴(kuò)大的SPME裝置的涂層種類。環(huán)糊精的疏水性空洞可作為主體包絡(luò)各種適當(dāng)?shù)目腕w,與客體發(fā)生非共價(jià)鍵相互作用,形成包接復(fù)合物,完成彼此識(shí)別的過(guò)程。利用環(huán)糊精的特殊性質(zhì),將其制作成SPME萃取相。涂覆環(huán)糊精固定相的SPME與HPLC建立聯(lián)用技術(shù)可用于對(duì)樣品中的特定分析物選擇性識(shí)別和富集,從而對(duì)目標(biāo)分子實(shí)現(xiàn)高效分離和高靈敏度的檢測(cè)。本文中主要研究?jī)?nèi)容為：1.環(huán)糊精固相微萃取相的制備及其與HPLC離線聯(lián)用方法的研究提出了環(huán)糊精固相微萃取相的制備方法,并建立了與HPLC離線聯(lián)用方法,應(yīng)用于防腐劑苯甲酸的萃取和測(cè)定。采用溶膠-凝膠技術(shù)在毛細(xì)管表面制作了有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化二氧化硅/氨基-β-環(huán)糊精萃取相。實(shí)現(xiàn)了環(huán)糊精SPME與HPLC的離線聯(lián)用,考察了其萃取選擇性和萃取/解析平衡情況,且該方法在苯甲酸濃度為100-4000 ng/ml的范圍內(nèi)獲得良好線性且線性回歸系數(shù)為0.9995(n=7)。所制作的萃取相在連續(xù)使用3個(gè)月,至少使用100次后保持RSD在8%以內(nèi)。最后通過(guò)碳酸飲料和果汁飲料等實(shí)際樣品展示了該新穎萃取相的應(yīng)用前景。2.管內(nèi)環(huán)糊精固相微萃取與HPLC在線聯(lián)用方法的研究及其應(yīng)用選取環(huán)糊精氣相色譜柱HP-Chiral-10B作為管內(nèi)固相微萃取,并建立了與HPLC的在線聯(lián)用方法。商品化HP-Chiral (10%permethylated-β-cyclodextrin)氣相色譜柱以六通閥為聯(lián)用接口,結(jié)合自動(dòng)進(jìn)樣器,利用抽取/排出的萃取方法以增塑劑DMP和BPA為目標(biāo)分子優(yōu)化了抽�。懦鲶w積、速度和次數(shù)等參數(shù)。結(jié)果顯示當(dāng)抽取/排出體積、速度和次數(shù)分別為40μL、300μL/min和20次時(shí),方法達(dá)到最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件。此外,論文中評(píng)價(jià)了萃取容量、線性范圍以及檢測(cè)限,并通過(guò)對(duì)瓶裝飲用水中DMP和BPA的同時(shí)分析展示了該全自動(dòng)在線聯(lián)用方法的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：固相微萃取 環(huán)糊精 高效液相色譜 聯(lián)用技術(shù)
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O658.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 緒論10-28
• 1.1 固相微萃取的概述10
• 1.2 SPME的分類10-11
• 1.2.1 纖維SPME10-11
• 1.2.2 In-Tube SPME11
• 1.3 SPME涂層制作、選用材料與應(yīng)用11-22
• 1.3.1 浸漬和物理凝集法11-13
• 1.3.2 溶膠-凝膠技術(shù)13-17
• 1.3.3 化學(xué)接枝17-19
• 1.3.4 電化學(xué)方法19-22
• 1.3.5 液相沉積22
• 1.4 固相微萃取與HPLC的聯(lián)用22-24
• 1.4.1 SPME纖維與HPLC聯(lián)用23
• 1.4.2 In-tube SPME與HPLC聯(lián)用23-24
• 1.5 環(huán)糊精理論及應(yīng)用24-25
• 1.6 本論文的主要研究?jī)?nèi)容25-28
• 第二章 環(huán)糊精固相微萃取相的制備及其與HPLC離線聯(lián)用方法的研究28-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分28-29
• 2.1.1 儀器和試劑28
• 2.1.2 萃取探針的制作28
• 2.1.3 色譜條件28-29
• 2.1.4 樣品制備29
• 2.1.5 萃取與解析方法29
• 2.2 結(jié)果與討論29-34
• 2.2.1 萃取相的制作與表征29-31
• 2.2.2 萃取相的選擇性和萃取能力31
• 2.2.3 萃取和解析平衡31-32
• 2.2.4 樣品殘留及線性范圍32-33
• 2.2.5 檢測(cè)限與重現(xiàn)性33
• 2.2.6 實(shí)際樣品測(cè)試33-34
• 2.3 本章小結(jié)34-36
• 第三章 管內(nèi)環(huán)糊精固相微萃取與HPLC在線聯(lián)用方法的研究及其應(yīng)用36-43
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.1.1 試劑和材料36
• 3.1.2 儀器36
• 3.1.3 色譜條件36-37
• 3.1.4 全自動(dòng)萃取和分析方法37
• 3.1.5 樣品制備37
• 3.2 結(jié)果與討論37-42
• 3.2.1 HP-Chiral-10B氣相色譜柱的萃取能力37-38
• 3.2.2 萃取和解析條件的優(yōu)化38-40
• 3.2.3 線性范圍及檢測(cè)限40
• 3.2.4 實(shí)際樣品分析40-42
• 3.3 小結(jié)42-43
• 第四章 結(jié)論43-44
• 參考文獻(xiàn)44-56
• 致謝56-57
• 已發(fā)表工作57

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