本文關(guān)鍵詞：電熱蒸發(fā)鎢絲捕獲電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中鋅和鎘的研究

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【摘要】：鋅(Zn)和鎘(Cd),是農(nóng)產(chǎn)品和食品安全檢測(cè)中兩種常見(jiàn)并典型的重金屬元素。Zn既是人體健康不可或缺的必需微量元素,同時(shí)也是過(guò)量會(huì)危害人體健康的重金屬元素;Cd是公認(rèn)的對(duì)人體無(wú)益的有害元素,也是當(dāng)前農(nóng)產(chǎn)品和食品安全中備受關(guān)注的重金屬元素。目前,農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd含量的檢測(cè),主要采用液體進(jìn)樣的光譜分析方法。其中,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),因具有靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快并可多元素同步測(cè)定等優(yōu)勢(shì),被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品和食品中Zn和Cd的檢測(cè)。但液體進(jìn)樣需要進(jìn)行較為耗時(shí)、費(fèi)力、消耗試劑的消解前處理,難以用于農(nóng)產(chǎn)品中重金屬快速檢測(cè)。而采用固體進(jìn)樣技術(shù),則無(wú)需消解,具有簡(jiǎn)單、快速、環(huán)保、效率高等特點(diǎn),為鮮活農(nóng)產(chǎn)品快速檢測(cè)提供可能。本論文在前期研究基礎(chǔ)上,通過(guò)優(yōu)化串聯(lián)接口以及氣路系統(tǒng),集成了電熱蒸發(fā)(ETV)-固體進(jìn)樣(SS)-ICP-MS定量測(cè)定的串聯(lián)分析系統(tǒng),建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)技術(shù)。本論文主要取得了以下研究進(jìn)展:1.集成組裝了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)。通過(guò)優(yōu)化設(shè)計(jì)串聯(lián)接口及氣路系統(tǒng),采用雙氣路模式,選擇氬(Ar)氫(H2)混合氣(v:v=96:4)作為補(bǔ)充氣和載氣的氣源,實(shí)現(xiàn)了固體進(jìn)樣裝置(配置在線灰化、多孔碳電熱蒸發(fā)器和進(jìn)樣舟以及鎢絲原子阱等部件)與ICP-MS的串聯(lián)。2.首次發(fā)現(xiàn)了鎢絲在常溫下可以有效捕獲和釋放Zn元素的現(xiàn)象。利用ICP-MS的多元素篩查能力,研究了鎢絲對(duì)多種目標(biāo)元素的捕獲能力。結(jié)果表明,鎢絲對(duì)Zn和Cd都具有捕獲和釋放能力。鎢絲對(duì)Zn的釋放量,與Zn的進(jìn)樣量具有良好線性關(guān)系,回歸系數(shù)R20.996;并具有較高的準(zhǔn)確度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)為3.1%。此外,通過(guò)原子熒光光譜和X射線光電子能譜分析,證實(shí)了Zn在電熱蒸發(fā)、捕獲和釋放過(guò)程均呈現(xiàn)原子態(tài),與之前Cd的相關(guān)研究結(jié)果一致。3.優(yōu)化了ETV-SS-ICP-MS串聯(lián)分析系統(tǒng)的工作條件。對(duì)補(bǔ)充氣流速、載氣流速、電熱蒸發(fā)功率以及釋放條件等儀器工作條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了補(bǔ)充氣流速0.3L/min、載氣流速0.7L/min、蒸發(fā)功率80W(20s)、釋放條件30W(0.6s)等最適儀器工作條件。檢出限分別為1pg(Zn)和0.1pg(Cd);混標(biāo)測(cè)試時(shí)(Zn:Cd=50:1),線性范圍1pg~2.5μg(Zn)和0.1pg~50ng(Cd),R20.99;11次測(cè)定的RSD分別為3.1%(Zn)和1.4%(Cd)。結(jié)果表明,研究集成的ETV-SS-ICP-MS分析系統(tǒng)具有較好的分析靈敏度和精密度。4.建立了農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)的ETV-SS-ICP-MS檢測(cè)方法,并進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證。采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線,建立了谷物、菠菜、茶葉、豬肝等典型農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同步檢測(cè)方法,方法定量限分別為0.3μg/kg(Zn)和0.03μg/kg(Cd)(進(jìn)樣量為10mg),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)的測(cè)定結(jié)果在參考值范圍內(nèi),加標(biāo)回收率為88%~116%,能夠滿足農(nóng)產(chǎn)品中重金屬Zn和Cd快速檢測(cè)的需求。利用本研究建立的方法對(duì)14個(gè)谷物樣品進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證,結(jié)果表明,本方法檢測(cè)結(jié)果與微波消解ICP-MS確證方法的檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著差異(p0.05),且RSD10%(n=3)。
【關(guān)鍵詞】：固體進(jìn)樣 電感耦合等離子體質(zhì)譜 鎢絲原子阱 農(nóng)產(chǎn)品 鋅和鎘
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.3
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-15
• 英文縮略表15-16
• 第一章 引言16-27
• 1.1 研究背景和意義16-17
• 1.2 ICP-MS的進(jìn)樣技術(shù)17-21
• 1.2.1 液體進(jìn)樣技術(shù)17-19
• 1.2.2 氣體進(jìn)樣技術(shù)19-20
• 1.2.3 固體進(jìn)樣技術(shù)20-21
• 1.3 固體進(jìn)樣ETV-ICP-MS分析技術(shù)21-23
• 1.3.1 直接固體進(jìn)樣21
• 1.3.2 懸浮液進(jìn)樣21-22
• 1.3.3 樣品均勻性和基體干擾問(wèn)題22-23
• 1.4 捕獲技術(shù)ETV-SS-ICP-MS的應(yīng)用研究23-25
• 1.4.1 非HG捕獲技術(shù)23-25
• 1.4.2 HG捕獲技術(shù)25
• 1.5 研究?jī)?nèi)容25-27
• 第二章 ETV-SS-ICP-MS儀器組裝與TC捕獲Zn的機(jī)理研究27-43
• 2.1 前言27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料27-29
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與耗材27-28
• 2.2.2 儀器與設(shè)備28
• 2.2.3 軟件28-29
• 2.3 固體進(jìn)樣裝置與ICP-MS聯(lián)接系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與優(yōu)化29-32
• 2.3.1 串聯(lián)接口的設(shè)計(jì)29
• 2.3.2 串聯(lián)氣路的設(shè)計(jì)29-31
• 2.3.3 氣體成分比例的優(yōu)化31-32
• 2.4 氣路長(zhǎng)度和材質(zhì)32
• 2.5 TC捕獲32-41
• 2.5.1 TC捕獲能力的篩查32-38
• 2.5.2 TC捕獲鋅的機(jī)理研究38-40
• 2.5.3 TC對(duì)Zn和Cd的捕獲能力的研究40-41
• 2.6 本章小結(jié)41-43
• 第三章 ETV-SS-ICP-MS同時(shí)測(cè)定Zn和Cd的參數(shù)優(yōu)化43-50
• 3.1 前言43
• 3.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法43-44
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與耗材43
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備43-44
• 3.3 ETV-SS-ICP-MS同時(shí)測(cè)定Zn和Cd的工作參數(shù)優(yōu)化44-47
• 3.3.1 補(bǔ)充氣流速優(yōu)化44-45
• 3.3.2 載氣流速優(yōu)化45
• 3.3.3 ETV參數(shù)優(yōu)化45-46
• 3.3.4 TC釋放條件優(yōu)化46-47
• 3.4 ETV-SS-ICP-MS整體性能測(cè)試47-48
• 3.5 干擾因素排查48-49
• 3.5.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)48
• 3.5.2 結(jié)果與分析48-49
• 3.6 本章小結(jié)49-50
• 第四章 農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd同測(cè)的方法學(xué)與應(yīng)用研究50-66
• 4.1 前言50
• 4.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法50-53
• 4.2.1 試劑與耗材50-51
• 4.2.2 儀器與設(shè)備51
• 4.2.3 ETV-SS-ICP-MS同時(shí)測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中Zn和Cd的方法51-53
• 4.3 數(shù)據(jù)分析53
• 4.4 結(jié)果與分析53-65
• 4.4.1 灰化和捕獲/釋放過(guò)程對(duì)Zn和Cd檢測(cè)的影響53-54
• 4.4.2 補(bǔ)充氣流速優(yōu)化54-55
• 4.4.3 載氣流速優(yōu)化55-56
• 4.4.4 不同農(nóng)產(chǎn)品基體的蒸發(fā)功率優(yōu)化56-58
• 4.4.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制58-60
• 4.4.6 最小取樣量討論60-61
• 4.4.7 方法學(xué)評(píng)價(jià)61-64
• 4.4.8 實(shí)際樣品分析64-65
• 4.5 本章小結(jié)65-66
• 第五章 全文總結(jié)66-68
• 參考文獻(xiàn)68-76
• 致謝76-77
• 作者簡(jiǎn)介77-78

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：880911