本文關(guān)鍵詞：飲用水中三類農(nóng)藥殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法研究

  更多相關(guān)文章： 飲用水 農(nóng)殘 氧化石墨烯 μ-SPE UPIC-MS/MS

【摘要】：超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)技術(shù)以其靈敏度高、快速定性定量的優(yōu)良特性成為農(nóng)藥多殘留檢測的首選方法。石墨烯類納米材料以其優(yōu)異的特殊性能和良好的活性,有望發(fā)展成為高效的前處理富集材料。本研究選取了我國近年來產(chǎn)量和使用量逐年增加的磺酰脲類除草劑、三唑類殺菌劑和新煙堿類殺蟲劑作為研究對象,結(jié)合微固相萃取技術(shù),建立了檢測飲用水中此三類農(nóng)藥殘留的UPLC-MS/MS法,主要研究內(nèi)容如下：1.建立了檢測飲用水中11種磺酰脲類除草劑的直接進(jìn)樣-UPLC-MS/MS法。水樣經(jīng)0.22 μm濾膜后,通過直接進(jìn)樣方式,在優(yōu)化的色譜條件和ESI+掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下檢測,采用外標(biāo)法定量分析。11種磺酰脲類除草劑在5～200μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r0.995,檢出限為0.06～0.46μg/L,加標(biāo)回收率在85.6%～102.1%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～9.4%。本方法根據(jù)飲用水基質(zhì)比較潔凈的特點,飲用水樣品只經(jīng)0.22μm濾膜過濾后即上機(jī)檢測,簡化了實驗程序。方法操作快捷、簡單、準(zhǔn)確度和靈敏度均較高,精密度也較好,適用于生活飲用水中此類農(nóng)藥殘留的檢測。2.建立了檢測飲用水中6種三唑類殺菌劑的直接進(jìn)樣-UPLC-MS/MS法。水樣經(jīng)0.22μm濾膜后,通過直接進(jìn)樣方式,在優(yōu)化的色譜條件和ESI+掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下檢測,采用外標(biāo)法定量分析。6種三唑類類殺菌劑在1～200μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r≥0.999 6,檢出限為0.017～0.035μg/L,加標(biāo)回收率在89.5%～104.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～8.5%。本方法同樣也只對飲用水樣品進(jìn)行了過0.22μm濾膜處理,使實驗變得簡單、快捷,方法的準(zhǔn)確度和靈敏度高,重現(xiàn)性較好,適用于同時測定生活飲用水中此類農(nóng)藥殘留。3.采用密閉氧化法合成氧化石墨,通過超聲分散法得到氧化石墨烯(GO),優(yōu)化制備的各項條件,通過戊二醛交聯(lián)法制備了殼聚糖固載氧化石墨烯(CCTS-GO)膜,并利用電子掃描顯微鏡(SEM)和X射線衍射儀(XRD)對材料進(jìn)行了表征,結(jié)果表明成功制備出CCTS-GO膜。4.利用CCTS-GO膜作為微固相萃取(μ-SPE)材料,建立了檢測飲用水中5種新煙堿類殺蟲劑的CCTS-GO-μ-SPE-UPLC-MS/MS法。實驗優(yōu)化了微固相萃取的各項條件和液相色譜條件,在ESI+掃描、MRM模式下檢測,外標(biāo)法定量分析。5種新煙堿類殺蟲劑在0.2～200 μg/L的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r0.994,檢出限0.07μg/L,加標(biāo)回收率在71.6%～101.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差9.8%。本方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性符合農(nóng)藥殘留檢測分析的要求,適用于飲用水樣品中新煙堿類殺蟲劑殘留的分析測定。
【關(guān)鍵詞】：飲用水 農(nóng)殘 氧化石墨烯 μ-SPE UPIC-MS/MS
【學(xué)位授予單位】：中國疾病預(yù)防控制中心
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R123.1;O657.63
【目錄】：

• 摘要10-12
• Abstract12-14
• 第一章 前言14-24
• 1.1 引言14
• 1.2 常用化學(xué)農(nóng)藥14-16
• 1.2.1 常用化學(xué)殺蟲劑15
• 1.2.2 常用化學(xué)殺菌劑15
• 1.2.3 常用化學(xué)除草劑15-16
• 1.3 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜16-17
• 1.4 新型固相萃取技術(shù)17-19
• 1.4.1 微固相萃取(μ-SPE)17-18
• 1.4.2 微固相萃取的基本原理18
• 1.4.3 微固相萃取的應(yīng)用18-19
• 1.5 石墨烯(Graphene,G)類新型納米吸附材料19-22
• 1.5.1 石墨烯類納米材料的制備19-21
• 1.5.2 石墨烯類納米材料作為吸附劑的特性21
• 1.5.3 石墨烯類納米材料在樣品前處理中的應(yīng)用21-22
• 1.6 課題研究的目標(biāo)與內(nèi)容22-24
• 1.6.1 研究目標(biāo)22-23
• 1.6.2 研究內(nèi)容23-24
• 第二章 飲用水中11種磺酰脲類除草劑殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定法24-34
• 2.1 引言24
• 2.2 實驗材料和方法24-26
• 2.2.1 儀器和試劑24-25
• 2.2.2 磺酰脲類除草劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制25
• 2.2.3 樣品處理25
• 2.2.4 色譜條件25
• 2.2.5 質(zhì)譜條件25-26
• 2.3 結(jié)果與討論26-32
• 2.3.1 色譜分離條件選擇26-28
• 2.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化28-30
• 2.3.3 回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限30-31
• 2.3.4 加標(biāo)回收實驗31-32
• 2.4 小結(jié)32-34
• 第三章 飲用水中6種三唑類殺菌劑殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定法34-43
• 3.1 引言34
• 3.2 實驗材料和方法34-36
• 3.2.1 儀器和試劑34-35
• 3.2.2 三唑類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制35
• 3.2.3 樣品處理35
• 3.2.4 液相色譜條件35
• 3.2.5 質(zhì)譜條件35-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-42
• 3.3.1 色譜分離條件的優(yōu)化36-38
• 3.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化38-41
• 3.3.3 線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限、定量限41
• 3.3.4 加標(biāo)回收實驗41-42
• 3.4 小結(jié)42-43
• 第四章 殼聚糖固載氧化石墨烯膜的制備與表征43-48
• 4.1 引言43
• 4.2 實驗部分43-47
• 4.2.1 實驗試劑和儀器43-44
• 4.2.2 材料的制備44-45
• 4.2.3 質(zhì)量控制45
• 4.2.4 材料的表征45-47
• 4.3 小結(jié)47-48
• 第五章 飲用水中5種新煙堿類殺蟲劑的CCTS-GO微固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定法48-62
• 5.1 引言48
• 5.2 實驗材料和方法48-51
• 5.2.1 儀器和試劑48-49
• 5.2.2 新煙堿類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制49
• 5.2.3 超高效液相色譜條件49
• 5.2.4 質(zhì)譜條件49-50
• 5.2.5 樣品預(yù)處理50-51
• 5.3 結(jié)果與討論51-61
• 5.3.1 色譜分離條件選擇51-52
• 5.3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化52-55
• 5.3.3 微固相萃取條件的優(yōu)化55-60
• 5.3.4 方法評價60-61
• 5.4 小結(jié)61-62
• 第六章 結(jié)論62-63
• 6.1 結(jié)論62
• 6.2 問題與不足62-63
• 參考文獻(xiàn)63-72
• 文獻(xiàn)綜述72-82
• 參考文獻(xiàn)78-82
• 致謝82-83
• 個人簡歷83

【二級參考文獻(xiàn)】

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 陳利梅;萬壽菊黃色素的提取及性質(zhì)研究[D];華南熱帶農(nóng)業(yè)大學(xué);2004年

2 石嘉懌;天然紅心鴨蛋的營養(yǎng)價值及對血脂水平影響的研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學(xué);2004年

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本文編號：880842