本文關(guān)鍵詞：在線固相萃取結(jié)合液相色譜-線性離子阱多級(jí)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)生物樣品中7種烏頭類生物堿

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【摘要】：建立了在線固相萃取(on-line SPE)結(jié)合液相色譜-線性離子阱多級(jí)質(zhì)譜(LC-LIT/MS~n)同時(shí)測(cè)定全血、尿液和肝組織樣品中7種烏頭類生物堿的分析方法,并根據(jù)7種烏頭類生物堿的多級(jí)質(zhì)譜碎片對(duì)裂解規(guī)律進(jìn)行了推測(cè)和總結(jié)。用乙腈沉淀樣品中的蛋白質(zhì),于稀釋和離心后直接進(jìn)樣。經(jīng)Waters Oasis~汶 HLB在線SPE柱富集純化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸銨溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液為流動(dòng)相,以Accucore C18為分析柱進(jìn)行梯度洗脫;在電噴霧電離(ESI)正離子模式下測(cè)定;掃描方式為連續(xù)反應(yīng)監(jiān)測(cè)(CRM)。在考察的質(zhì)量濃度范圍內(nèi),7種烏頭類生物堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線符合二階方程(權(quán)重因子1/x),相關(guān)系數(shù)為0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法檢出限為0.02~0.60 ng/mL,在肝組織中的方法檢出限為0.02~0.40 ng/g;加標(biāo)回收率為91.1%~104.7%,日內(nèi)精密度和日間精密度分別為0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。該方法簡(jiǎn)單準(zhǔn)確,靈敏度高,能夠滿足生物樣品中7種烏頭類生物堿的快速分析。
【作者單位】： 廣西壯族自治區(qū)職業(yè)病防治研究院;廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院;廣西壯族自治區(qū)公安廳物證鑒定中心;賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;
【關(guān)鍵詞】： 在線固相萃取 液相色譜-線性離子阱多級(jí)質(zhì)譜法 連續(xù)反應(yīng)監(jiān)測(cè) 烏頭類生物堿 生物樣品
【分類號(hào)】：O657.63;R284.1
【正文快照】： 烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿、印烏頭堿、滇烏頭堿、粗莖烏頭堿甲和宋果靈是毛茛科烏頭屬植物中重要的生物堿,具有強(qiáng)心、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤、調(diào)節(jié)免疫等藥理作用[1],烏頭類生物堿是川烏、草烏、附子等常用藥材的主要活性成分,但同時(shí)具有較強(qiáng)的毒性,治療劑量與中毒劑量十分接近[2],

【共引文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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【相似文獻(xiàn)】

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6 畢云楓;劉舒;李雪;劉志強(qiáng);宋鳳瑞;;烏頭類生物堿組分在CYP450中的代謝指紋圖譜及對(duì)CYP450活性的影響[J];高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào);2013年09期

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2 王彬輝;馮健;趙燕敏;魏穎慧;徐銘;李范珠;;附子中烏頭類生物堿在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)研究[A];2009全國(guó)中藥創(chuàng)新與研究論壇學(xué)術(shù)論文集[C];2009年

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4 王彬輝;馮健;趙燕敏;魏穎慧;徐銘;李范珠;;附子中烏頭類生物堿在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)研究[A];2010年中國(guó)藥學(xué)大會(huì)暨第十屆中國(guó)藥師周論文集[C];2010年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前3條

1 赫清雪;含烏頭類生物堿藥物的質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)[D];山東中醫(yī)藥大學(xué);2013年

2 肖日平;基于UPLC-MS/MS的附子中六種生物堿含量分析及藥代動(dòng)力學(xué)研究[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2014年

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本文編號(hào)：877967