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高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定地表水樣品中5種有機磷酸酯代謝物

發(fā)布時間:2017-09-18 02:22

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【摘要】:將固相萃取(SPE)和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)結(jié)合,建立了河水樣品中5種有機磷酸酯(OPEs)代謝物的分析方法。樣品過濾后,使用HLB固相萃取小柱進行富集凈化,采用6 m L甲醇洗脫后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色譜柱為分離柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸銨水溶液為流動相梯度洗脫,在電噴霧負離子模式下,采用多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行測定。優(yōu)化條件下,儀器測定限(IDL)為0.002~1.15μg·L~(-1),方法檢出限(MDL)為0.15~4.48 ng·L~(-1),實際水樣加標濃度為10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)時回收率分別為54.1%~83.6%和57.8%~102%,相對標準偏差(RSD)分別為5.3%~19.5%和2.8%~15.7%�?疾炝嘶|(zhì)效應(yīng)對5種化合物分析的影響,同時應(yīng)用該方法對武漢7個湖水樣品進行分析,除DEHP外其它4種OPEs代謝物均有檢出。該方法具有良好的精密度和準確度,可用于有機磷酸酯代謝物的環(huán)境行為研究。
【作者單位】: 青島理工大學(xué)環(huán)境與市政工程學(xué)院;中國環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境基準與風(fēng)險評估國家重點實驗室;中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】有機磷酸酯代謝物 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 河水 固相萃取
【基金】:國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)(2013AA065201) 國家自然科學(xué)基金項目(21477143,21321004)
【分類號】:X832;O657.63
【正文快照】: 風(fēng)險評估國家重點實驗室,北京100012;3.中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理學(xué)國家重點實驗室,北京100085)隨著多溴聯(lián)苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)等溴代阻燃劑在世界范圍內(nèi)逐步被禁用,有機磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)阻燃劑成為其主要替代

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本文編號:872830

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