本文關(guān)鍵詞：希夫堿金屬探針的合成及應(yīng)用研究

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【摘要】：比色法測定金屬離子是一種簡單、快速、重要的測定方法。在工業(yè)和生物學上有著重要的應(yīng)用。本文以咔唑為原料合成了咔唑衍生物4-(9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C1)、4-[(3-溴)-9-咔唑基]苯甲酸甲酯(C2)及4-(3-(5'-甲酰基噻吩)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C3),并對其進行結(jié)構(gòu)表征。利用C3作為母體合成了4-(3-(5'-甲酰基噻吩)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯氨基馬來腈希夫堿(L1)和4-(3-(5'-甲�；绶�)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯-4-氨基安替比林希夫堿(L2),以4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶為原料合成了4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶-安替比林希夫堿(L3)。主要的工作有如下幾個方面：(1)在咔唑9號位引入取代基苯甲酸甲酯合成了化合物C1。在合成C1的基礎(chǔ)上在咔唑3號位引入取代基合成了C2和C3化合物。以C3為原料合成了化合物L1和L2。利用核磁共振氫譜、紅外光譜、紫外光普和熒光光譜對化合物進行了表征。結(jié)果顯示：C1、C2、C3最大吸收峰分別位于337nm(甲醇)、344nm(甲醇)、373nm(DMF)處。L1和L2在441 nm(DMF)和407 nm(DMF)處存在最大吸收；C1、C2、C3最大光射波長分別為469 nm、460 nm、470 nm,均為藍色熒光。L1、L2最大光射波長分別為492和472 nm。前者為綠色熒光,后者為藍色熒光。(2)以L2為熒光探針,考察了金屬離子與L2作用后對L2熒光影響。發(fā)現(xiàn)L2溶液中加入Co2+后熒光強度顯著增大,利用Job法測得Co2+與L2形成了1：1配合物。配合物最大吸收峰位于375 nm,最大熒光發(fā)射位于466 nm。Fe2+、Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+等共存金屬離子不影響L2對Co2+的熒光識別。L2作為熒光探針對Co2+識別的最小檢測量為：8.9×10-6 mol/L,線性范圍：8.9×10-6-5×104 mol/L,相關(guān)系數(shù)：R2=0.9911。(3)以L3為顯色劑,考察了對金屬離子的顯色作用。發(fā)現(xiàn)將Fe2+水溶液加入L3(1×104mol/L)乙醇溶液后溶液由無色轉(zhuǎn)為紅色。分光光度法其吸收波長為547 nm。相同條件下其他所選陽離子和陰離子對顯色劑均無顯色反應(yīng)。建立了測定Fe2+的條件。檢測范圍9.4×10-8-1.8×104mol/L,相關(guān)系數(shù)R2=0.9994,最低檢測限為9.4×10-8mol/L。
【關(guān)鍵詞】：咔唑衍生物 2 2'-聯(lián)吡啶衍生物 合成 鈷(Ⅱ) 鐵離子(Ⅱ) 比色法
【學位授予單位】：寧夏大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 第一章 緒論7-19
• 1.1 研究背景及意義7
• 1.2 熒光探針在識別金屬離子方面應(yīng)用7-13
• 1.3 希夫堿化合物在探針方面的研究進展13-15
• 1.4 咔唑及其衍生物熒光探針研究進展15-18
• 1.5 本文研究內(nèi)容18-19
• 第二章 咔唑衍生物的合成與表征19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 實驗部分19-21
• 2.3 結(jié)果與討論21-25
• 2.4 小結(jié)25-26
• 第三章 配體L2對鈷(Ⅱ)離子熒光識別研究26-34
• 3.1 引言26
• 3.2 實驗部分26-27
• 3.3 結(jié)果與討論27-33
• 3.4 小結(jié)33-34
• 第四章 配體L3的合成及對鐵(Ⅱ)離子的識別研究34-43
• 4.1 前言34
• 4.2 實驗34-35
• 4.3 結(jié)果與討論35-42
• 4.4 小結(jié)42-43
• 第五章 結(jié)論43-44
• 參考文獻44-51
• 致謝51-52
• 附錄52-55
• 個人簡介55

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